磁性埃洛石纳米管的超声化学制备及其在非均相Fenton体系中的催化性能研究

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本文以埃洛石纳米管(HNTs)作为载体,用超声化学法成功将四氧化三铁(Fe3O4)在HNTs上原位合成,制备了非均相催化剂磁性埃洛石纳米管(Fe3O4@HNTs)。并且考虑了制备条件的影响,在不同超声温度、超声时间和HNTs加量的情况下制备了不同的样品,通过亚甲基蓝(MB)去除实验检测了其吸附性能和催化性能的变化。同时对样品进行表征,通过透射电镜(TEM)、X射线衍射分析(XRD)、X射线光电子能谱分析(XPS)及比表面积(BET)探究材料的理化性质,选出合适的制备条件。同时,将超声化学法制备的Fe3O4@HNTs用于去除MB,与传统共沉淀法进行了对比,并对Fe3O4@HNTs在非均相Fenton体系中去除污染物的机理和可重复使用性进行了探究。最后,研究了不同阴离子、不同羧酸、丁烷四羧酸(BTCA)存在时对Fe3O4@HNTs在非均相Fenton体系中去除污染物的影响,以及Fe3O4@HNTs在非均相Fenton体系中去除其他染料和苯胺的能力。主要研究成果如下:(1)成功用超声化学法成功制备了 Fe3O4@HNTs,并综合考虑催化性能、时间成本和经济成本,分别将制备条件定为超声温度60℃、超声时间1h和埃洛石投加量0.5g。TEM表征结果显示,球状的Fe3O4致密均匀的分布在HNTs表面,直径为10-22nm,说明制备过程中超声的引入极大的减少了 Fe3O4的团聚,并使其能更均匀的分散在HNTs表面。XRD分析结果显示HNTs超声下发生了脱水过程,同时证明了温度的升高、超声时间的增长和埃洛石投加量的增加均可以在制备过程中防止Fe3O4的进一步团聚。同时XRD和XPS表征分析证明了Fe3O4成功在HNTs上原位合成,BET则说明了 Fe3O4@HNTs具有良好的微孔和介孔结构。通过对比传统共沉淀法和超声化学法制备的Fe3O4@HNTs的催化能力,发现后者制备的Fe3O4@HNTs在非均相Fenton体系中去除MB的速率是后者的两倍,说明超声化学方法能有效提高了催化材料的催化性能。(2)对污染物降解机理的研究发现,MB的降解与π→π*的跃迁和共轭结构被破坏有关,MB的降解途径可能是由于二聚体的破坏和苯环的裂解,而与苯环的羟基化无关,电子顺磁共振(EPR)结果表明了 Fe3O4@HNTs会催化H2O2产生大量的羟基自由基(·OH)和超氧自由基(·O2-)。(3)不同阴离子和羧酸会对污染物的去除产生不同的影响,SO42-对MB的去除无影响,Cl-和NO3-的存在降低了 MB的去除速率,而CO32-的存在加快了MB的去除速率。EDTA的加入会降低MB的去除速率,柠檬酸、草酸钾、乙酸钾和酒石酸钾钠的加入均加快了 MB的去除速率,丁烷四羧酸也会因为与H2O2反应而降低MB的去除速率。同时,Fe3O4@HNTs在非均相Fenton体系中对染料废水中其他污染物也有不错的去除效果,如对孔雀石绿(5 mg/L)在20分钟有100%的去除率,对苯胺(10 μg/mL)去除率可在短时间内达到85%。综上所述,本文不仅探究了在实际使用中以超声化学法制备Fe3O4@HNTs的适宜条件,解决了传统制备工艺中对反应条件和原料苛求的问题,同时开发了Fe3O4@HNTs在非均相Fenton体系中的应用。初步探究了 Fe3O4@HNTs在复杂条件下处理染料废水的能力和去除机理,为其在今后的实际应用过程中提供一定的理论支持和指导作用。
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