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发光材料与人们的日常生活息息相关，被广泛用于显示、照明、医疗成像等领域。随着高科技的发展，对发光器件的功能提升、小型化、低能耗等提出越来越高的要求，随之对新材料的需求以及传统发光材料制备方法提出挑战。硬模板法合成材料具有可提供反应通道、重复率高等优点，并能实现对产物的尺寸、形貌、结构、成分的控制，近几年被移植用于发光材料的研制，为研究开发优异性能的发光材料提供了一条新的途径。Lu2Si2O7∶Ce3+(LPS∶Ce3+)是一种综合性能优良的闪烁单晶材料，具有密度高、衰减时间短、能量分辨率高、热稳定性好等优点，是医学成像、高能探测等领域应用的关键发光材料。然而LPS∶Ce3+单晶体的制备成本高、生长周期长等问题限制了其大规模的应用，促使科研工作者不断探寻其它形态的LPS∶Ce3+发光材料以替代单晶体。薄膜是考虑的替代品之一，薄膜化不仅可以降低制造成本，也有益于实现光学器件的小型化。β-SiAlON∶Eu2+荧光粉拥有高色纯度、低热淬灭、高发光效率等特点，符合大功率LED固态照明器件的应用需要，但是目前采用的高温固相反应制备方法所需的合成温度过高，能耗大，且后期破碎粉体易引入杂质，限制了其大规模的商业化应用，所以亟需探索一种低温合成方法来制备β-SiAlON∶Eu2+荧光粉。基于以上思考，本文发展了硬模板法技术，制备了两类发光材料:Lu2Si2O7∶Ce3+(LPS∶Ce3+)柱状发光薄膜和β-SiAlON∶Eu2+棒状荧光粉，并对所制备材料的物相组成、形貌和发光性能做了全面的分析，同时并提出了发光机理。 第一类发光材料-LPS∶Ce3+柱状发光薄膜。首先，在单晶Si衬底表面，采用金属催化化学刻蚀两步法，成功制备了大面积均匀分布的Si纳米线阵列，并且Si纳米线阵列垂直于Si衬底表面。第一步，在Si衬底上沉积金属Ag颗粒，设置助腐蚀位点，发现随着所使用的HF/AgNO3混合液的刻蚀时间增加，Si纳米线的平均直径减小、分立性增大、孔隙率增大，同时Si纳米线之间依靠静电作用而相互吸引，成Si纳米线束;第二步，加入HF/H2O2混合强腐蚀液，在金属Ag颗粒催化作用下进行深度刻蚀，发现随着刻蚀时间的延长，Si纳米线阵列的厚度呈线性增加，平均刻蚀速度达到1.5μm/min左右。探索出一种新颖的湿化学法制备发光薄膜的工艺，该工艺以Si纳米线阵列作为硬模板，并结合浸渍涂膜工艺制备出LPS∶Ce3+柱状发光薄膜。其中Si纳米线阵列不仅提供了LPS∶Ce3+薄膜生长的Si源，而且其阵列结构起到反应通道和模板作用，诱导LPS∶Ce3+晶粒沿垂直衬底方向进行柱状生长，从而使LPS∶Ce3+薄膜呈现柱状阵列排布结构。该工艺能够大面积有效地制备形貌均匀、成分均匀、发光均匀的LPS∶Ce3+柱状结构薄膜。探索了薄膜制备的最佳工艺参数，当热处理温度为1200℃、Ce3+离子掺杂浓度为6％时，薄膜的光致发光强度最强。从定性和定量的角度分析可知，电多级相互作用和辐射的重吸收作用是导致LPS∶Ce3+发光薄膜出现浓度淬灭的主要原因。在348 nm的紫外光激发下，LPS∶Ce3+发光薄膜的发射光谱是一个峰位位于378 nm的宽带峰，高斯拟合峰包含376nm和396nm两个发光峰，分别对应于Ce3+离子的5d1→2F5/2和5d1→2F7/2能级跃迁。LPS∶Ce3+柱状发光薄膜具有一定的闪烁性能:X射线激发发射光谱的中心峰位位于378 nm，衰减时间约为34.25 ns。 第二类发光材料-β-SiAlON∶Eu2+棒状荧光粉。探索出一种低温制备β-SiAlON∶Eu2+荧光粉的方法。以介孔二氧化硅SBA-15为硬模板，结合纳米浇注和碳热还原氮化的方法在1400℃氮气气氛保护下制备出β-SiAlON∶Eu2+荧光粉。优化了β-SiAlON∶Eu2+荧光粉合成条件:在1400℃热处理温度和适度碳含量（即C/Si摩尔比为5.0）条件下，荧光粉的相纯度和发光强度最佳。SBA-15不仅提供β-SiAlON∶Eu2+荧光粉合成的Si源，而且还提供反应通道和硬模板作用，诱导β-SiAlON∶Eu2+荧光粉棒状生长。在高温反应的作用下，β-SiAlON∶Eu2+荧光粉形成棒状结构，棒状粉体的平均长度为3μm、平均直径为0.5μm。在β-SiAlON∶0.05Eu2+(z=1.00)荧光粉的发射光谱上，同时出现蓝光发光峰和绿光发光峰，较大的z值意味着更多的Al-O键替换Si-N键，使得Eu2+离子周围可能存在两种配位环境，富氮环境对应绿色发光，富氧环境对应蓝色发光。实验还发现，随着Eu2+离子掺杂浓度的逐渐增大，β-SiAlON∶xEu2+(z=1.00，x=0.010～0.200)荧光粉的发光呈现以蓝光为主→蓝光、绿光并存→绿光为主的变化趋势。当光致发光光谱的测量温度达到250℃时，β-SiAlON∶Eu2+荧光粉的发光强度仍能保持室温下发光强度的85％以上，展示了优异的高温稳定性，能使其在大功率LED照明领域内具有潜在的应用前景。