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本论文在大量文献调研的基础上，探索了锂离子二次电池电极材料的制备方法，成功地合成了一些层状化合物，特别是介稳化合物，研究了合成材料的电化学脱嵌锂性质、光学性质等，对电极材料的掺杂改性进行了有益的尝试。论文主要内容概述如下： 1．正交相三氧化钼（α-MoO3）具有独特的层状结构，特别适合锂离子的插入和脱出。通过简单的溶液方法制备了片状α-MoO3，初次放电容量663mAhg-1，高于直接热解钼酸水合物获得的α-MoO3的初次放电容量。通过酸化、陈化、水热处理钼酸铵溶液制备了正交相三氧化钼单晶纳米带，首次放电容量961mAhg-1。正交相MoO3单晶纳米带性能优于片状α-MoO3，有望成为理想的锂离子插层材料。 2．与热力学稳定态相比，介稳态常常表现出更优良的物理化学活性。但是介稳化合物制备困难，限制了其性质和应用研究。通过化学沉淀和低温水热处理成功制备了高纯度的介稳态六方相三氧化钼（h-MoO3）微米棒，产物具有独特的六棱柱形貌。实验证明：加入37％的浓HCl溶液是形成介稳态h-MoO3的关键步骤。热重-差热和粉末XRD分析表明，在我们的实验条件下，300～400℃焙烧前驱体能够得到h-MoO3，焙烧温度超过450℃，h-MoO3就会转变为热力学稳定的α-MoO3。该合成方法具有操作简单、反应温度低、反应过程及产物的结构和形貌易于控制等优点。 3．通过化学沉淀-溶剂热方法制备了六方相三氧化钼单晶纳米棒，研究了合成产物的光学性质。h-MoO3单晶纳米棒的荧光光谱的发射波长位于436和606nm，前者来自于样品的带带跃迁，后者是由于产物吸附氧所致。就我们所知，这是初次报道介稳相h-MoO3的光致发光现象。六方相三氧化钼单晶有可能作为某些技术应用的优良的光电子材料。