电极催化剂材料作为电催化体系中最核心的部件，其催化活性的提高对于水分解体系产氢效率至关重要。过渡金属元素由于其特殊的电子形态，其金属合金及化合物被广泛研究来替代传统的高活性的贵金属催化剂材料。而钼基化合物由于其优异的催化性能，也得到了人们的广泛关注。镍钼合金催化剂早就被证实是二元金属催化剂材料中具有最佳性能的材料，而其金属氮化物也展现了优异的氢生成催化活性。然而，对于催化剂材料本身，其材料结构的设计与制备对于其活性起着至关重要的作用。本文从这个角度出发，借助简单的电化学方法及高效安全的等离子体处理方法，分别制备获得集成了三维纳米结构与高效催化剂的复合电极催化剂以及负载于镍泡沫的氮化钼催化剂，这些材料不仅展现了优异的催化活性，而且具有优异的循环稳定性，也为电化学领域催化剂材料的制备提供了新的思路。　　1.通过结合自支持生长的铜纳米线阵列以及具有高效催化活性的镍钼合金层催化剂，设计出纳米线结构的电极材料，此设计为催化剂提供了更大的比表面积，因而能够暴露出更多活性位点，测试展现了其优异的氢生成性能、氧生成性能以及整体水分解性能。在全水分解中，在10mA cm-2电流密度下仅需要380mV的过电势，同时在12h的时间电流测试中，保持了一个很好的稳定性以及近乎100％的法拉第效率，水分解催化活性媲美于商用贵金属催化剂。　　2.通过简便、高效的等离子体处理方法制备了高催化活性的氮化钼纳米片均匀负载于镍泡沫电极的催化剂材料。催化剂展现了非常优异的氢生成性能，在10mA cm-2电流密度下，仅需要53mV的过电势。与此同时，在长达24h的测试过程中，除能够保持稳定的催化电流密度以外，还能在对应基础上有几近于50％的提升，展现出了材料极佳的稳定性。通过DFT理论计算，MoN催化剂具有一个0.034eV的△GH*，近乎接近于0，理论证实材料优异的催化性能。