由于优异的光电性能以及在传感器、电子、生物医学、催化和储能等方面潜在的应用价值,二维CdSe纳米晶成为Ⅱ-Ⅵ族半导体中最有前景的材料之一。然而,CdSe主要以面心立方闪锌矿和六方纤锌矿两种结构存在,这两种结构特点都决定了采用传统方法不容易获得二维结构,因此,对二维CdSe生长机制的研究能为其性能提供一种材料支撑。二维CdSe本身作为一种窄带隙的半导体,对太阳光具有较宽的吸收范围,同时,二维的独特结构赋予其超大的比表面积,更有利于光吸收以及光生电子和空穴的分离,因此,选用二维CdSe作为敏化层与光阳极材料或者其他敏化材料复合,有利于提升整个复合材料的光电催化性能。本论文主要围绕以下三方面展开:（1）采用溶剂热法,通过两步法制备出具有闪锌矿结构的5.5层CdSe二维纳米晶。两步法包括:用合成的CdSe量子点作为种子,再将纯化后CdSe种子注入到醋酸镉和硬脂酸镉混合体系中。当注入的CdSe量子点浓度不同时,CdSe二维纳米晶的形貌演化进程和内部缺陷含量也不同,根据这两者的变化进一步来理解CdSe二维纳米晶的形成机制。最后,得出CdSe二维纳米晶是通过CdSe量子点的拼接和熟化机制形成。在此过程中,CdSe量子点的浓度会控制醋酸镉对CdSe二维纳米晶的溶解和诱导拼接程度,进而使所制备的CdSe二维纳米晶在形貌和缺陷含量上存在差异;（2）采用水热法结合溶剂热法,将所制备的3.5层闪锌矿CdSe二维纳米晶修饰到ZnO纳米棒阵列膜上,CdSe在ZnO纳米棒上仍维持其二维结构特点。将退火后的复合物进行光电化学性能测试后发现,由CdSe二维纳米晶敏化的ZnO纳米棒阵列膜的光电流密度是单一ZnO纳米棒阵列膜光电流密度的5倍左右。同时,作为对照物,CdSe纳米颗粒也通过相似的方法修饰到ZnO纳米棒阵列膜上,由于较大尺寸的纳米颗粒包裹在ZnO纳米棒阵列,阻碍了光生电子的传递,因此,经CdSe纳米颗粒敏化后的ZnO纳米棒阵列膜的光电流密度低于纯ZnO纳米棒阵列膜的光电流密度。与纳米颗粒结构相比,二维结构优势能增强光电化学性能,但是其更易于被光腐蚀,表现出低稳定性。（3）依旧通过两步溶剂热法制备出γ-Fe₂O₃/2D CdSe（3.5层）复合材料。γ-Fe₂O₃具有磁性和窄带隙吸收可见光的特点,而二维CdSe也可作为可见光敏化剂,因此,将二者复合,通过协同作用能促进复合材料光电化学性能的提升,经初步研究发现,在两者复合后,复合材料的光电流密度约为纯二维CdSe纳米晶光电流密度的2倍。总之,本论文围绕二维CdSe的制备及其复合物光电性能的研究,为相关领域提供一些技术和理论支撑。