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氧化锆气凝胶因为具有高本征熔点(约2900 ℃)和低本征室温热导率(约2.4W/(mK)),有望突破目前氧化硅气凝胶材料1000℃耐温极限,发展成为新一代轻质高效隔热、耐更高温度材料的理想材料体系。但是氧化锆气凝胶的制备方法有待进一步改善,目前常见的方法为金属醇盐水解法和以环氧丙烷为凝胶促进剂法,前者存在金属醇盐价格昂贵、易水解、水解反应较难控制等缺点,而后者存在环氧化物有有毒、易燃易爆等缺点。此外,氧化锆气凝胶在高温(100(℃)下的热稳定性有待进一步提升。针对以上问题,本文用苹果酸、酒石酸、巯基丁二酸等多种有机酸作为凝胶促进剂,制备氧化锆气凝胶,拓展了原先用柠檬酸作为凝胶促进剂制备氧化锆气凝胶的方法,并完善了凝胶机理,并研究以此方法制备的氧化锆气凝胶的热稳定性。其次,发展了超临界干燥沉积工艺,在超临界干燥过程中,在以有机酸作为凝胶促进剂制备的氧化锆湿凝胶骨架内部沉积氧化硅,制备出氧化硅改性氧化锆气凝胶,并研究其显微结构和热稳定性。本文具体主要研究内容如下:(1)用苹果酸、酒石酸、巯基丁二酸等有机酸作为凝胶促进剂调控制备氧化锆气凝胶,拓展了原先用柠檬酸作为凝胶促进剂的方法,完善了有机酸作为凝胶促进剂的凝胶机理。该方法解决了传统溶胶凝胶法制备氧化锆气凝胶工艺中存在的凝促剂有毒的缺点,制备出成块性良好的氧化锆气凝胶材料,用苹果酸作为凝胶促进剂制备的氧化锆气凝胶,比表面积最高可达到339m2.g-1。(2)用超临界干燥沉积工艺制备出氧化硅改性氧化锆气凝胶材料。在用有机酸作为凝胶促进剂制备块状氧化锆气凝胶的基础上,在超临界干燥过程中,向无水乙醇的溶剂中添加适量的正硅酸乙酯(TEOS),在氧化锆气凝胶骨架内部沉积氧化硅,可以有效地防止晶粒的长大和相变的发生,显著地提高气凝胶材料的耐温性,用超临界干燥沉积制备的氧化硅改性氧化锆气凝胶的比表面积高达551 m2·g-1,并且样品经过1000 ℃高温热处理后的线收缩减少～22%。