磁化技术提取地黄水苏糖及分离纯化的研究

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本研究采用磁化技术强化水苏糖提取过程,讨论磁化对地黄水苏糖产率、含量及膜清洗的影响。采用磁化的自来水作为提取溶剂,参考中药煎煮方法,在煮沸条件下提取地黄中水苏糖。应用中心复合旋转设计,响应曲面分析法来研究磁场强度、磁化时间、提取时间和料液比对响应变量的影响,各因素对水苏糖产率和含量影响显著性,从大到小依次为:磁场强度、磁化时间、提取时间、料液比。建立了地黄水苏糖产率及含量的二次多项式数学模型,得到的优化工艺参数为:磁场强度为0.2878T,磁化时间为74.34min,提取时间为1.96h,料液比为1:11。在此条件下水苏糖产率理论值可达28.33%,水苏糖含量理论值达48.94%。对优化工艺进行验证,水苏糖产率和含量分别为28.20%和48.12%。   提出了活性炭脱色的优化工艺条件:活性炭用量2%(W/V),脱色温度70℃,脱色时间50min,pH值4.0。此条件下,脱色率可达80.2%。   采用膜耦合技术对地黄水苏糖进行分离提纯。在膜通量实验基础上,讨论料液浓度、操作压力、料液温度和pH对水苏糖含量、蛋白质截留率及总糖截留率的影响,并确定膜分离的最佳条件为:MWCO10000:操作压力为15psi,料液温度为室温25℃,pH6.0,3倍洗脱;MWCO1000:操作压力为15psi,料液温度为室温25℃,5倍洗脱;MWCO300:操作压力为0.3MPa,料液温度为室温25℃,4倍洗脱。在上述条件下,水苏糖含量达到74.36%,蛋白质的总去除率为92.87%,总糖截留率为25.27%0地黄经磁化处理后,MWCO10000、MWCO1000、MWCO300膜管的膜通量恢复率比未经磁化分别提高了3.87%、4.54%、3.29%。   对地黄提取液进行了HPLC色谱图效果分析。与自来水提取液对比分析可知,经磁化处理后的杂峰数量减少,说明提取液中水苏糖含量得到提高。磁化提取液经微滤、超滤(MWCO10000和MWCO1000)和纳滤(MWCO300)处理后,提取液中杂峰消失,得到了以水苏糖为主的提取液。其最终水苏糖含量比未磁化水提液提高了85.85%,比磁化提取液提高了54.53%。采用磁化和膜技术联用对于提高地黄水苏糖含量在技术上是可行的。
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