磷酸偏高岭土基键合材料键合反应影响因素及其介电性能的研究

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本文研究了磷酸溶液浓度,加入量和养护温度对磷酸偏高岭土基键合材料凝结时间和抗压强度的影响,及其材料的介电性能。   研究表明,在磷酸偏高岭土基键合材料的反应过程中,当Nmk(Al2O3)/Np(H3PO4)在0.65~1.85的范围内,固定水灰比(磷酸偏高岭土键合材料体系中加入水与偏高岭土的质量比),磷酸溶液的浓度越高,磷酸偏高岭土基键合材料的凝结时间越长,其凝结时间从160小时下降到40小时。当固定磷酸的用量,随着样品制备过程中水灰比的增加,样品的凝结时间随之增长迅速,尤其是当水灰比超过0.48后其凝结时间明显增加。水灰比从0.44增加到0.72,用水量增加近一倍时,所得到的样品凝结时间从70小时增长到108小时。当养护温度在30℃~80℃范围内时,固定Nmk(Al2O3)/Np(H3PO4)和水灰比,键合材料凝结时间随着养护温度的提高而极大的缩短,其凝结时间从48小时下降到1.5小时。   磷酸偏高岭土键合材料的7d抗压强度也受到反应体系中磷酸浓度和水分加入量的影响,当固定水灰比,Nmk(Al2O3)/Np(H3PO4)从0.65变化到1.32的过程中试样的抗压强度随着体系中磷酸浓度的降低持续不断的从18.2MPa增长到了42MPa,而Nmk(Al2O3)/Np(H3PO4)从1.32增加到1.85后,试样抗压强度又开始下降。当固定Nmk(Al2O3)/Np(H3PO4),水灰比从0.44增长到0.72时,样品的抗压强度值也随之降低。水灰比从0.44增加到0.72,抗压强度从最高值42MPa降低到了16MPa。养护温度适当也提高有利于材料强度增长,但是温度过高,凝结太快,会影响材料强度。当养护温度为50℃时,材料抗压强度最高。   根据试验结果,磷酸偏高岭土基键合材料Nmk(Al2O3)/Np(H3PO4)=1.32,水灰比为0.48,养护温度为60℃时可以制备出凝结时间为5.5小时,得到抗压强度达到50MPa的试样,并拥有最好的综合性能。   磷酸偏高岭土基键合材料硬化浆体的介电性能研究发现其原始样品εr在频率0.7813至200Hz范围内保持在8.62以上,tanδ在0.76到1.79之间,特别是在频率6Hz以下时εr迅速增长到14,在0.7813Hz达到了72,tanδ也从0.53快速增长到1.79。介电常数和介电损耗在0.7813至200Hz范围内随着频率提高而降低。磷酸偏高岭土基键合材料中自由水含量对介电性能的影响非常大并且十分敏感,随着含水量的减少,介电常数和介电损耗显著降低。   800℃灼烧6小时后的磷酸偏高岭土基键合材料在空气湿度约为50%的大气环境中重新吸水的实验,随着在空气中放置时间的延长,样品将会有一定程度的吸水。其饱和吸水率仅为0.72%。   空气湿度对磷酸偏高岭土基键合材料硬化浆体的介电性能有较大影响。但相比脱水前材料的tanδ还是有一定程度的降低。且空气中吸附水对tanδ的影响远大于εr,当200Hz时,εr从4.93增大到了6.16,而tanδ从0.051显著增大到了0.18。磷酸偏高岭土基键合材料中的水及外部环境的水对其介电性能的影响是非常大的,如果想将其作为介电材料来使用,消除或降低水的影响至关重要。   偏高岭土基键合材料在1000℃之前的温度段脱水特征表现为平滑失重。磷酸偏高岭土基键合材料中自由水占了材料中总含水量的92.85%。
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