常用农残分析用高纯溶剂的评价及其纯化工艺研究

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高纯度有机溶剂在色谱分析、光谱分析、农药残留检测、质谱分析、有机合成和组合化学、DNA与RNA合成等领域得到了越来越广泛的应用。农残级有机溶剂作为农残分析用高纯溶剂中的代表,已广泛应用于食品安全、环境监测和临床医学等相关领域。目前常用的农残级有机溶剂主要有:甲醇、乙腈、正己烷、异丙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、石油醚等[1]。其中,农残级乙腈因其对大多数农药具有很好的提取效果,已成为农残检测应用最广泛的溶剂之一。目前国内农残级试剂生产瓶颈主要有两个方面:1)国内试剂无法彻底去除原料中10-12g/g(ppt级)的痕量杂质,且容易引入新的杂质[2];2)没有一个统一可信赖的农残级试剂评价标准和检测技术[3]。针对以上两个方面的问题,本课题组开展了常用七种国内外农残级试剂各项质量指标的评价。通过对比,找到了国产农残级试剂与国外农残级试剂之间的差距,制定出了更适合应用的产品标准,并建立了一套系统可用的纯化工艺,生产出了更适合农残分析的农残级溶剂。主要工作如下:(1)开展了农残级甲醇、乙腈、乙酸乙酯、正己烷、异丙醇、石油醚和二氯甲烷等常见农残分析用化合物适用性的评价,针对适用性情况重点研究了农残级乙腈的纯化工艺。(1)对比研究了国内外六家公司的七种农残级试剂的质量指标差异,并根据差异制定出了更适合应用的产品标准。(2)建立了农残级试剂的综合评价体系,采用紫外分光光度计、气相色谱以及气相色谱-质谱联用仪分析定性了农残级试剂中的杂质成分;(3)设计了针对不合格农残级试剂的纯化工艺,确立了吸附-过滤的小试组合工艺,为后续的中试放大做准备,制备出了更好的适合农残分析的农残级试剂产品。产品由广东工业大学、安徽时联特种溶剂股份有限公司和东莞出入境检验检疫局等分析实验室验证,并与国内外六家农药残留级试剂品牌进行了质量比较研究。结果显示:经过该纯化工艺所得产品,具有与国际同类产品比肩的优势。(2)研究了农残级试剂的标准规范,规定了国产农残级乙腈的各项质量控制指标。(1)取国内外六家著名试剂公司七种代表性农残级高纯试剂产品进行了指标对比,并研究了国产试剂和国外试剂的差异性,确认了关键性指标。(2)根据差异性指标,并参考国外标准和结合本国实际情况研究制定了适合我国国情发展需要的农残级乙腈标准。(3)对比了纯化后产品与农药标准品在相同条件下的色谱峰以及其他各项指标,发现经过本工艺得到的溶剂完全能代替国外同类产品,具有与国际竞争的优势。
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