在众多新能源中，氢能以清洁、可再生、化学活性高、资源丰富等优点引起了人们越来越多的关注。然而氢能的储存与运输安全问题却限制了其大规模的应用，人们一直在寻找储氢合适的媒介。甲酸在合适的催化剂作用下生成H2和CO2，且具有氢含量大、无毒、不易燃等优点，被认为是最有潜力的储氢材料。甲酸分解催化剂总体可分为均相催化剂和多相催化剂，相对于难分离、稳定性差的均相催化剂，研究高效催化甲酸分解制氢的多相催化剂更具有现实意义。本研究以甲酸分解制氢反应为模型，研究了两种不同多相催化剂Au/SiO2和Pd-P/C对甲酸制氢的作用。论文因催化剂不同分为两部分:　　一、界面溶胶-凝胶法二氧化硅的制备及其负载Au催化甲酸分解的应用　　这一部分的研究重点在于载体SiO2材料的制备。报道了一种溶胶-凝胶法结合界面法制备单分散纳米SiO2的新方法，通过控制温度、时间以及催化剂的量等影响因素得到制备SiO2的优化工艺条件，并分析了溶剂置换、煅烧处理对SiO2性能的影响。最优条件下所得SiO2，外观呈球形;BET比表面可达540-900m2/g;平均粒径为4-6nm;孔容为0.3-0.6cm3/g。本法不使用模板剂，通过扩散来控制SiO2凝胶的生长速度，实验操作简单，制备周期短，生产成本较低，且近室温常压下干燥即可，丰富了传统溶胶-凝胶制备SiO2的工艺。　　以该界面溶胶凝胶法制备的SiO2为载体，通过氨气沉淀沉积法制备了高效催化甲酸分解的Au/SiO2催化剂。在90℃，反应液甲酸与甲酸钠浓度比为7∶3条件下，1.32wt％Au/SiO2催化剂催化甲酸制氢的TOF达到1356h-1，是相同条件下以商品SiO2为载体Au/SiO2(goods)催化剂活性的33倍，显然此界面溶胶凝胶法制备的SiO2具有更优异的性能。　　二、P促进Pd/C高效催化甲酸分解制氢的研究　　以次亚磷酸钠(NaH2PO2)为还原剂，成功地制备出一种高效新型的Pd-P/C催化剂，其对甲酸-甲酸钠混合液分解制氢具有较高催化活性。经过优化后得到的3％Pd-P/C催化剂，在30℃，反应液甲酸和甲酸钠浓度比为1∶5，总浓度为4mol/L条件下，前1h平均转化频率可达565 h-1。该Pd-P/C催化剂的催化活性是传统的以NaBH4还原制得的Pd/C催化剂的3.5倍。　　联合谱学表征结果表明，在Pd粒子的形成生长过程中，P的掺入提高了Pd纳米粒子的分散性，减少了粒子的团聚，最终得到了粒径较小的Pd粒子，从而极大地提高了催化剂的催化活性。动力学研究表明Pd-P/C催化剂催化甲酸分解反应活化能为18.63kJ/mol，与以NaBH4还原(活化能为26.69kJ/mol)所得催化剂相比，分解活化能更低。