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本研究将可见光响应型催化剂BiVO4引入助非均相Fenton反应,构建了一个多元反应体系,对合成条件进行了调控对比研究。本研究利用溶剂热合成法制备了晶相稳定的Fe3O4纳米磁性颗粒,并对其微观结构进行表征。通过对磁性颗粒的制备工艺条件进行比较优化,获得磁性颗粒的最佳制备工艺条件。利用醇/水热合成法制备了可见光响应型BiVO4及BiVO4/Fe3O4复合微结构,通过调节反应液pH值、表面活性剂类型、Fe3O4掺杂量等工艺参数调控产物的晶相组成及形貌,探索水热生长过程中合成条件与产物形态的关系,从而找出制备BiVO4/Fe3O4的最佳条件。以光催化降解罗丹明B (RhB)为模型反应,考察不同条件下制备的BiVO4与BiVO4微结构协同作用下的可见光响应型Photo-Fenton反应对染料降解性能的差异,同时考察不同制备条件对BiVO4/Fe3O4复合材料的可见光光助芬顿协同作用及其回收效果的影响。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)、低温氮气吸附-脱附等手段对该光催化剂进行物性表征,并可见光照射下对BiVO4微结构负载可见光响应型Photo-Fenton反应的有机染料降解效果进行评估,对复合光催化剂的制备工艺条件进行比较优化。以聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)作为表面活性剂,Fe3O4掺杂量为0.2%wt,采用醇/水热合成法制备了尺寸约为0.3~0.6μm细小条状结构的BiVO4/Fe3O4材料,并通过调节反应液pH值调控产物的晶相组成及形貌。pH=7条件下制备的单斜白钨矿型的BiVO4/Fe3O4具有最为规整的微结构,表现出最大的比表面积以及最佳的光催化活性。BiVO4微结构与Fenton反应的协同作用显示出优越的可见光降解性能,对有机染料降解所用时间大幅缩短,60min内可将99%的RhB降解,具有更加高效的可见光吸收效率以及光催化活性。以尿素(urea)作为表面活性剂,Fe3O4掺杂量为0.2%wt,前驱液pH=1,采用水热合成法制备了直径约为4.5~6.5μm的饼状结构,BiVO4微结构与Fenton反应的协同作用显示出优越的可见光降解性能,具有更加高效的可见光吸收效率以及光催化活性。同等条件下更改Fe3O4掺杂量为10%wt,制备了直径约为5.5~7.5μm的规整饼状结构,能够更好的复合Fe3O4颗粒,具有铁磁性和超顺磁性,极佳的镶嵌结构使其表现出最佳的回收效果。研究结果表明,将催化剂BiVO4引入可见光助非均相Fenton反应体系,在Fe3O4掺杂量为0.2%wt时,BiVO4微结构协同作用下的可见光响应型Photo-Fenton反应表现出了优越的可见光降解性能。