钛酸钡，尤其是四方相钛酸钡作为一种具有优越压电、介电和铁电性能的典型功能陶瓷材料，广泛应用于制备各种电子陶瓷中，被称为“电子陶瓷的支柱”。随着电子陶瓷元件产业不断发展，对四方相钛酸钡的纯度、颗粒尺寸、粒径分布、化学组成等特性提出了更高要求。目前，为了满足这些要求已有大量研究人员采用多种制备方法来合成高纯超细四方相钛酸钡粉体，但大多数都存在合成粉体纯度不高、颗粒尺寸难以控制等问题，将直接影响钛酸钡陶瓷的性能。因此研究具有高纯度的超细可控的四方相钛酸钡粉体对电子陶瓷工业的发展具有实质性的意义和作用。本文分别以八水合氢氧化钡（Ba(OH)2·8H2O）和钛酸丁酯（Ti(OC4H9)4）为钡源和钛源，采用醇盐法合成钛酸钡前驱体。在混合溶液的配制过程中，钛酸丁酯的乙醇溶液与八水合氢氧化钡的醋酸溶液的加入顺序以及溶液pH将对溶胶、凝胶的合成产生至关重要的影响。将八水合氢氧化钡的醋酸溶液缓慢加入钛酸丁酯的乙醇溶液中，并调剂混合溶液pH至5，能够获得较为稳定的溶胶；当Ba/Ti为1:1时，在1000℃焙烧处理3h能获得具有四方相钛酸钡的粉体材料。相对于传统的醇盐法，以有机胺辅助醇盐法能在更低温度下合成具有四方相钛酸钡的粉体。采用二乙醇胺为表面活性剂时，随着焙烧时间不断增加合成粉体中四方相钛酸钡含量逐渐增加。当处理时间3h时，其四方相钛酸钡含量为92%。提高焙烧温度，有利于粉体中四方相钛酸钡含量的增加，并且粉体粒径大小也随温度升高而增大。随着二乙醇胺用量的增加，合成粉体中四方相钛酸钡含量有所增加，同时伴随着杂质的增多，因此选择1mL为二乙醇胺最优添加量；当以三乙醇胺为表面活性剂时，在三乙醇胺添加量为1mL的条件下，将干凝胶在1100℃下保温3h，得到具有四方相钛酸钡含量为93%的高纯钛酸钡粉体。通过对未添加有机胺和分别添加二乙醇胺和三乙醇胺制备的钛酸钡粉体的比较研究，在相同的条件下采用三乙醇胺为表面活性剂能得到四方相钛酸钡含量更高的钛酸钡粉体。