水相体系中固体酸对壳聚糖的降解性质研究

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D-氨基葡萄糖具有优良的生物活性,在医药中以盐酸盐和硫酸盐的形式广泛使用。目前,D-氨基葡萄糖制备方法有化学合成和液体酸降解壳聚糖制备D-氨基葡萄糖,化学合成过程复杂,产率低:用液体酸降解产物难分离,产生废酸,腐蚀设备。本论文针对目前制备D-氨基葡萄糖的这些缺点,在水相体系中使用固体酸降解壳聚糖制备D-氨基葡萄糖,主要内容如下:1)葡萄糖基固体酸的制备及对壳聚糖的降解性质以葡萄糖和柠檬酸作为前驱体,以羟乙基磺酸为磺化试剂,通过水热合成制备葡萄糖基固体酸催化剂。用红外光谱、比表面积、热重、扫描电镜和酸碱滴定等方法对葡萄糖基固体酸催化剂进行表征。用单因素实验的方法详细研究了温度、时间、催化剂和质子化试剂对D-氨基葡萄糖产率的影响。实验结果表明:在水相体系中固体酸催化降解壳聚糖制备D-氨基葡萄糖的最佳条件为:温度115 ℃、时间6h、催化剂0.2 g、质子化试剂摩尔浓度0.5 mol/1、盐酸12.32 ml,在此条件下D-氨基葡萄糖的产率达到91.14%。2)淀粉基固体酸的制备及对壳聚糖的降解性质淀粉经过糊化和冷冻干燥等预处理,经高温碳化和磺化制备淀粉基固体酸催化剂,用红外光谱、比表面积、热重、能谱、和酸碱滴定等方法对淀粉基固体酸催化剂进行了表征。用单因素实验的方法详细研究温度、时间、催化剂、质子化试剂种类和质子化试剂摩尔浓度对D-氨基葡萄糖产率的影响。实验结果表明:在水相体系中淀粉基固体酸催化剂催化降解壳聚糖制备D-氨基葡萄糖的最佳条件为:温度105 ℃、时间6 h、催化剂0.1 g、质子化试剂摩尔浓度0.25 mol/l、硫酸12.32 ml,在此条件下D-氨基葡萄糖产率达到94.44%。3)微波辅助下淀粉基固体酸对壳聚糖的降解性质微波反应器有高效传热和传质的特点,壳聚糖的催化降解的时间太长,利用微波反应器的优势可能缩短时间降解时间。用单因素实验探究温度、时间、功率、催化剂和质子化试剂对D-氨基葡萄糖产率的影响。实验结果表明:在水相体系中微波辅助淀粉基固体酸催化剂催化降解壳聚糖制备D-氨基葡萄糖的最佳条件为:温度50 ℃、时间25 min、催化剂0.1 g和质子化试剂0.5 mol/l盐酸12.32 ml,在此条件下D-氨基葡萄糖产率达到98.61%。
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