压块工艺条件下煤基颗粒活性炭的孔结构调控研究

来源 :中国矿业大学(北京) | 被引量 : 7次 | 上传用户:zy34970348
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活性炭应用领域的拓宽和生产规模的扩大对活性炭的粒度、强度和密度提出了更高的要求。煤基颗粒活性炭按制备工艺可分为原料破碎炭、柱状活性炭和压块活性炭。其中,采用压块工艺制备的活性炭具有机械性能良好、吸附性能稳定和孔结构易调节等优点,压块工艺已逐渐成为提高活性炭产能和质量的优选工艺。强大的吸附性能是活性炭应用价值的体现。应用领域的拓宽导致吸附对象分子尺寸的多样性。在物理吸附过程中,活性炭对不同尺度吸附对象的吸附性能取决于活性炭的孔结构。因此,依据吸附质分子尺寸调控活性炭的孔结构是提高活性炭吸附性能和应用价值的有效方法。目前,针对压块活性炭的孔结构调控研究不够充分,孔结构调控技术如原料煤的选择、配煤、使用添加剂、炭化过程控制和活化参数调节对压块活性炭孔结构的影响规律、尤其是量化规律仍不够清晰。论文以我国典型煤种(包括内蒙古胜利褐煤、山西大同烟煤、陕西神木烟煤、宁夏灵武烟煤和太西无烟煤)为原料,采用压块工艺制备煤基颗粒活性炭;利用热重分析仪(TGA)考察煤样在炭化过程和活化过程中的热解反应性和气化反应性,采用X射线衍射技术(XRD)分析炭化料的微晶结构和矿物质组成,采用振动样品磁强计(VSM)表征活性炭的磁性能,通过解析活性炭的N2吸脱附等温线表征活性炭的孔结构。论文开展的研究工作主要包括:1)不同煤种制备压块活性炭的过程特征和孔结构特征;2)配煤制备压块活性炭的孔结构参数的加和性验证及配煤条件下活性炭孔结构的发育规律;3)炭化料微晶结构与压块活性炭孔结构之间的衍化关系;4)以FeCl3溶液为添加剂,考察不同添加方式对活性炭的孔结构和磁性能的调节规律。论文研究得到的主要结论有:1、煤种对压块活性炭孔结构的调节作用在于炭化过程中形成了微晶结构和矿物质组成差异较大的活化前驱体。煤的变质程度(Cdaf)越高,炭化料的石墨化度(G)越高,气化反应活性越低;炭化料中的无机矿物质中的Ca、Fe系物质能促进活化反应的进行,增加烧失率;活性炭的孔结构参数随着煤的变质程度的提高呈现规律性变化,即Cdaf增大,活性炭的比表面积SBET和微孔孔容Vmic增大,平均孔径da和中孔率减小;煤中灰分含量过高会降低活性炭的比表面积,但其中Ca、Fe系物质能促进活性炭中孔发育。2、配煤制备的压块活性炭的过程参数(炭化得率CY和烧失率B)和孔结构参数在一定的条件下具备加和性。对于任意煤种间的复配,炭化得率CY和烧失率B的拟合值与实验值的相对误差|δ|<6%;对于非粘结性煤种之间的复配,配煤基压块活性炭孔结构参数的加和性良好,|δ|<10%。此外,孔径分布的实际曲线与拟合曲线的图像基本重合;对于有粘结性煤种参与的配煤,其压块活性炭的孔结构参数的加和性较差,|δ|达到25%。孔径分布的实际曲线与拟合曲线出现了较大差异。特别地,大同煤和太西煤复配的活性炭样品(DT/TX-AC)的微孔孔径分布出现了峰值的偏移。说明粘结性煤种在液相炭化过程中会与配煤煤种发生相互作用,导致炭化料微晶结构的变化,改变了活性炭的孔结构特征。3、配煤制备压块活性炭时,煤种及配比决定了压块活性炭孔结构的发育路径和基本特征,活化条件的变动影响着活性炭孔结构的发育程度。对烧失率和碘值的影响效果大小顺序为活化温度T>活化时间t>水蒸气通量q。4、炭化速率升高或者添加KOH能够使炭化料的微晶结构混乱度增加,石墨化度G降低,活化反应性增加,在相同的活化条件下烧失率更大,进而对压块活性炭的孔结构产生影响。调整活化条件,相同烧失率下,石墨化度G越大的炭化料得到的活性炭的比表面积和孔容积越大。换言之,炭化料石墨化度越高,其活化反应性越低,单位烧失量下产生的孔隙越多。5、利用酸性FeCl3溶液作为添加剂可对活性炭同时进行赋磁和调孔,但不同添加方式作用效果不同。低阶烟煤的离子交换能力不及褐煤,离子交换法未能将Fe3+引入到煤中,反而因为酸溶过程使得炭化料中的Fe、Ca系矿物质减少,不利于活性炭的孔结构发育,且活性炭的磁性能降低;混合法和浸渍法添加FeCl3的作用效果类似:FeCl3在炭化过程中会生成Fe单质,改变煤基颗粒料的炭化过程,350℃之前的失重速率增加,350-600℃之间的失重速率减小;对于大同煤,炭化料的石墨化度减小,气化反应性增加,烧失率增大;对于灵武煤,炭化料的石墨化度减小,但由于Fe、Ca系矿物质的溶出其气化反应性降低;相同活化条件下活性炭微孔孔容和比表面积增大;混合法和浸渍法能有效提升活性炭的磁性能。
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