将甲烷转化为多碳烷烃是实现甲烷资源化转化的重要方法和手段。相比较于传统的热催化甲烷转化反应而言,利用太阳能作为可持续能源,通过无机半导体光催化剂实现甲烷分子在室温条件下的光催化转化是甲烷高效转化的绿色途径和路线。由于CH4分子的高稳定性以及C-H化学键的惰性,在温和条件下很难实现甲烷分子的活化。目前,设计和制备能够在室温条件下促进甲烷分子高效催化转化的光催化剂是甲烷资源化转化的重要研究方向。本论文分别以氧化钛和氧化镓等无机半导体作为光催化剂基体,通过设计构筑金属氧化物异质结、修饰助催化剂等策略制备了系列甲烷高效催化转化的光催化剂,并研究了半导体异质结,助催化剂等在甲烷光催化转化中的主要作用,从而提出了可能的甲烷催化转化机制。主要研究结果如下:（1）利用水热法制备的钛酸钠纳米带作为前驱体,通过离子交换和高温煅烧两步路线合成了系列TiO2/In2O3异质结光催化剂。在模拟太阳光照射下,TiO2/In2O3异质结光催化剂实现了甲烷的高效光催化转化,乙烷的生成速率达到69.89 μmol g-1 h-1。18 h的循环测试证明该催化剂具有良好的稳定性。系列表征发现异质结结构的存在不仅增强了光生载流子的分离能力和光吸收能力,更重要的是TiO2/In203异质结光催化剂中的In3+-O2-Lewis酸碱电子对结构可以高效的吸附和活化甲烷分子,从而促进甲烷光催化转化。（2）钛酸钠纳米带作为前驱体,通过离子交换法及高温磷化两步路线获得NiP2/TiO2光催化剂。在模拟太阳光的条件下,NiP2/TiO2可以实现CH4到的CO和H2的高效催化转化,CO的生成速率达到了 267.5 μmol g-1 h-1,H2的生成速率达到了 193.5 μmol g-1 h-1。分析表明,NiP2的引入可以改善TiO2的光吸收能力,同时提高了光生载流子的分离效率和迁移速率以及对分子氧的活化能力。机理研究表明吸附在催化剂表面的甲烷被光生空穴氧化,释放出H+。随后NiP2作为电子接受体可以高效地接受TiO2产生的光生电子,进而注入H+产生氢气。同时,NiP2/TiO2在光激发状态下会将能量转移到基态吸收的O2分子上,产生O2-自由基。形成的O2-自由基随后将参与C-H键的活化,形成COOH*的关键中间体。最终,COOH*在光诱导电子和质子的存在下脱水形成CO,同时形成H2O。（3）乙二胺和水作为溶液,通过简单的溶剂热法制备了 ZnGa2O4纳米片光催化剂。然后使用抗坏血酸作为还原剂还原氯金酸,成功制备了 Au-ZnGa2O4光催化剂。在模拟太阳光的条件下下,Au-ZnGa2O4可以实现CH4的高效有氧偶联。在体系氧气含量为2.8 mL时,0.5%Au-ZnGa2O4的乙烷产率达到1929.5 μmol g-1,远高于目前所报道的一些甲烷有氧偶联光催化体系。系列表征推测其可能的反应机理,光照条件下,Au-ZnGa2O4上形成氧空位促进了 CH4分子的吸附和活化,从而产生形成CH3-和H+。同时Au作为助催化剂可以促进CH3-的解吸以形成CH3·自由基,继而偶联为C2H6。同时,Au助催化剂避免CH4氧化成CH3O·而后进一步形成CO2。