表面增强拉曼光谱（SERS）因其高灵敏度和易操作的特点，近十几年得以迅速发展，在环境污染物分析、生物分子检测等领域已被广泛应用，其中拉曼增强基底的制备是其应用之关键。本文制备了三维β-CD-AgNPs/PVA和Ag@Au NPs两种拉曼基底，并将其应用于食品和药品中有害成分的检测。　　本文首先利用β-环糊精（β-C D）的还原能力与配位能力，利用其与 Ag+配位并将Ag+原位还原为Ag纳米粒子（Ag NPs），制备β-CD修饰的Ag NPs；利用具有冷冻自成胶性质的聚乙烯醇（PVA）来分散固定β-CD-Ag NPs，从而制备得到β-CD-Ag NPs/PVA凝胶三维SERS基底；再利用β-CD对盐酸西布曲明（SH）的主客识别作用，通过β-CD疏水空腔将SH拉近至Ag NPs表面，实现对SH拉曼信号的增强，据此建立了检测SH的SERS定量新方法。在优化条件下，SH浓度在7μg mL-1~150μg mL-1范围内其浓度与SERS强度呈现良好的线性关系（R2=0.986），检出限为3μg mL-1。采用此方法对7种市售的减肥药物中的掺入SH情况进行了检测，发现其中一种减肥药物中非法添加了SH，其添加量高达270μg g-1。　　在本文的第二部分，我们考虑到Ag NPs具有强S ERS效应，但其化学稳定性差；与Ag NPs正好相反，Au NPs的化学稳定性高，但其SERS效应较弱，拟制备Ag@Au NPs作为强SERS效应、高化学稳定性的SERS基底。我们利用碘离子与金和银原子间的强相互作用以及碘金络合离子的氧化还原电位小于Ag NPs氧化还原电位的性质，以在Ag NPs溶胶中直接滴加HAuI4的方式，通过形成碘离子保护层和HAuI4较小的还原电位的性质避免Ag NPs表面电化学置换反应的发生，制备得到具有一层致密的、抗氧化性能良好的Au NPS壳层包覆的银纳米粒子（Ag@AuNPs）。通过在Ag@Au NPs溶胶中滴加H2O2和在空气中长期放置的抗氧化实验来考察其抗氧化能力，表明该基底的抗氧化性能优良；通过调控制备pH和金银摩尔比，优化了Ag@Au NPs的SERS增强效果。实验结果表明，Ag@Au NPs基底对百草枯、玫瑰红B和亮蓝等的SERS增强效果明显，其中百草枯在浓度0.025μg mL-1~5μg mL-1和50μg mL-1~250μg mL-1范围内与其SERS强度存在线性关系，检出下限为5 ngmL-1；玫瑰红B和亮蓝的线性范围分别为0.5~100μg mL-1和1~125μg mL-1，检出限均为0.1μg mL-1。针对百草枯残留检测，在小麦粉和马铃薯粉中进行了加标实验，测得的回收率分别为96.6％~115.8%和84.2%~111.6%。另外，采用此法对朗姆酒饮料中玫瑰红B和亮蓝进行测定，其加标回收率分别为86.3%~108.4%和81.4%~94.2%。