根据日本学者Okubo曾提出的“粒子设计”的思想，构思在微米粉体颗粒表面进行纳米化包覆，可望解决微米粉体相容性差，纳米颗粒易于团聚、分散性差的问题，且使新材料具有两种材料的复合功能，实现两种材料功能缺陷的互补，从而大大提高材料的使用性能。在微纳米粉体粒子的复合方法中，机械力化学法由于具有独特的优点和良好的应用前景，越来越引起人们的重视。　　 目前，国内外对无机粉体表面纳米化修饰的报道很少，而采用机械力化学包覆的报道更少。本论文根据机械力化学理论，采用高能球磨法在微米白炭黑(SiO2)颗粒表面包覆纳米CaCOa颗粒，制备出表面具有纳米结构的复合粉体，并结合较为成熟的偶联技术，获得表面疏水、分散性良好的微米级CaCO3/SiO2复合粒子。由于复合粒子表面包覆是纳米CaCO3，所以粒子表面能和化学活性有所提高，且复合粒子总体尺寸仍为微米级，不存在分散难的问题。总之，包覆后的微米SiO2粉体既具备微米粉体的结构与性质，其表面又具有纳米粒子的优异特性，使得复合粒子更容易被表面改性剂润湿从而与有机高聚物基体更好地粘结，形成良好的界面，进而提高复合材料的机械性能。　　 主要研究内容：研究高能球磨过程中颗粒的粒度分布、晶型、晶粒度、晶格畸变、晶体缺陷、化学键结构和显微形貌等微观结构的演化行为，进一步认识机械力化学效应揭示机械力化学法制备复合粒子的形成过程和包覆机制；通过改变表面改性过程的技术条件探寻钛酸酯偶联剂改性CaCO3/SiO2复合粒子的最佳参数，以及这些参数对改性效果的影响规律，进而探讨表面改性剂的改性机理。　　 通过以上内容的研究得到以下结论：　　 (1)本实验实现包覆的最佳球磨条件为：纳米CaCO3和微米白炭黑的质量比为1:1；球料比40:1；转速250rmp；球磨时间240min；干法球磨。在该球磨参数条件下，获得纳米CaCOa包覆微米白炭黑的微米级CaCO3/SiO2复合粒子，颗粒中位径D50为4.9μm。　　 (2)采用扫描电镜、X射线衍射、EDS能谱、粒度分析仪、红外光谱、热综合分析等现代分析手段研究了包覆过程中复合粒子的粒度分布、微观形貌、晶体结构。研究发现，复合粉体在强烈的冲击、挤压作用下逐渐细化和均匀化，球磨240min可形成结合紧密的CaCO3/SiO2复合粒子，并使之球形化，纳米CaCO3均匀复合于白炭黑的表面及其空隙；复合过程中没有新物质产生，但强烈的机械力作用，使纳米CaCO3表面晶体结构发生畸变，复合粒子表面能和化学活性都有所提高。　　 (3)钛酸酯偶联剂对CaCO3/SiO2复合粒子表面改性的最佳工艺条件：钛酸酯偶联剂的用量为CaCO3/SiO2复合粒子质量的3.5％左右，改性温度为90℃，改性时间2h。采用扫描电镜(SEM)、活化指数、粒度分布、红外光谱等分析测试手段对CaCO3/SiO2复合粒子表面改性结果进行了表征。扫描电镜结果表明CaCO3/SiO2复合粒子经过表面改性后，基本上呈单分散状态，而且粒度分布也较为均匀；活化指数测定显示改性后的CaCO3/SiO2复合粒子表面从有极性变为非极性；钛酸酯偶联剂改性后的CaCO3/SiO2复合粒子的红外光谱图中有新峰的产生，表明改性剂确已吸附在CaCO3/SiO2复合粒子的表面，发生了化学反应或键合作用，而不是简单的物理吸附。