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本论文先采用不同制备方法制备CoFe2O4空心微球，旨在探索开发一条简单的制备磁性空心微球的绿色工艺；再采用最佳制备工艺，制备出一系列镍、锌掺杂以及不同稀土元素掺杂的磁性空心微球；为了进一步提高材料的吸波性能，制备了磁性微球与碳纳米管的复合材料。重点考察了这些材料的磁性及0-6GHz(1GHz=1000MHz)频率范围内的微波吸收性能。(1)分别采用溶剂热法和两种模板法制备尖晶石型钴铁氧体，并研究制备工艺对产物结构、形貌以及性能的影响。结果显示，产物均为空心微球结构，且溶剂热法得到的样品分散均匀且粒径最小(50nm)。该样品的磁性能和吸波性能也较好，饱和磁化强度和矫顽力分别达到88.45emu g-1和227.84Oe，小于-5dB吸收频宽为976MHz。(2)采用溶剂热法制备了ZnxCo1-xFe2O4和NixCo1-xFe2O4空心微球，以及不同La3+、Ce3+和Nd3+掺杂的Zn0.3Co0.7MxFe2-xO4微球，并采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)和矢量网络分析仪对样品各性能进行表征。结果表明，样品均为空心微球结构，Zn0.5Co0.5Fe2O4和Ni0.5Co0.5Fe2O4微球粒径分别为150nm和200nm。其中Zn0.3Co0.7Fe2O4微球的饱和磁化强度和矫顽力分别为55.94emu g-1和26.76Oe。Ni0.1Co0.9Fe2O4微球的饱和磁化强度和矫顽力分别为81.56emu g-1和200.42Oe。此时，两种样品的吸波效果也最佳，最优回损值分别可达-17.4dB和-18.4dB。(3)分别考察了La3+、Ce3+和Nd3+的掺杂量对Zn0.3Co0.7MxFe2-xO4微球磁性和吸波性能的影响。测试结果显示，La3+和Ce3+的掺杂明显提高材料的矫顽力。三种稀土元素的掺杂都可提高钴锌铁氧体的吸波性能。其中Zn0.3Co0.7La0.2Fe1.8O4、Zn0.3Co0.7Ce0.02Fe1.98O4和Zn0.3Co0.7Nd0.2Fe1.8O4吸波效果最好，最大吸收值分别为-16.85dB、-16.62dB和-16.12dB，且Zn0.3Co0.7La0.2Fe1.8O4小于-5dB的吸收频宽可达3124.8MHz，明显优于Ce3+和Nd3+的掺杂样品。(4)采用溶剂热法制备了Co0.3Zn0.7La0.2Fe1.8O4/CNTs复合材料，并考察碳纳米管含量对复合材料磁性和吸波性能的影响。当碳纳米管含量为10%时，Co0.3Zn0.7La0.2Fe1.8O4/CNTs复合材料的矫顽力最大(107.14Oe)，此时复合材料的吸波性能也最佳，最大吸收值和小于-5dB的频宽分别为-28.7dB和3496.8MHz。