半个世纪以来,贵金属纳微结构由于其具有能够与入射光相互作用产生表面等离子体共振,从而使电磁场显著增强的性质,使其在传感、成像、非线性光学以及超材料等领域具有很大的应用潜力。然而想要得到电磁场显著增强的金属纳微结构,我们需要对金属进行微观尺度上的结构化。同时,在实际应用中不仅要求贵金属纳微结构要有显著的、可控的等离子体共振性能以构建高效、稳定的等离子体传感平台;而且要求制备纳微结构的技术要具有易操作、成本低、产率高、集成性好等优点。近些年来,具有纳米间隙和尖端的金属纳微结构由于其显著的电磁场增强性能,得到了科学家们的广泛关注。一方面,当光照射纳米间隙结构时,狭小的纳米间隙会使光限域在其中,从而增强间隙中的电磁场强度。研究表明间隙中电磁场的强度随着间隙尺寸的减小而增大。特别是当间隙尺寸小于10 nm时,在缝隙中激发的极强的电磁场,可以应用到单分子检测方面。另一方面,当光照射到具有尖端的纳微结构时,光会沿着结构传播从而在尖端部分聚集,进而使尖端处的电磁场显著增强。因此,制备具有强烈电磁场增强性能的纳米间隙和纳米尖端结构是当代科学家的首要任务。但是传统的纳微结构制备技术构筑的贵金属纳微结构具有一定的形态局限性,很难制备同时具有尖端和间隙的垂直型纳微结构。为了大面积、低成本的制备高集成度的复杂的等离子体纳微结构,一种新型的纳米切割技术应运而生,由其制备的纳微结构可以转移到任意基底上,更容易在三维尺度上构造等离子体纳微结构。在本论文中,我们利用纳米切割技术得到垂直型等离子体纳微结构,在其结构中引入纳米间隙、尖端和异质材料等来增强等离子体共振性质,研究了其在等离子传感、表面增强光谱、非线性光学等方面的应用。在第二章中,我们结合各向异性湿法刻蚀和纳米切割技术,制备了一种由特定角度尖端化的纳米间隙构成的新型的垂直取向的三维锯齿形纳米间隙结构,用于等离子体纳米聚焦。与传统的光刻技术不同,我们使用自组装单分子层(SAM)来决定高通量的纳米间隙的厚度;并用各向异性湿法刻蚀得到高通量的硅V-型沟槽来自然定义超尖锐的尖端。锯齿形纳米间隙结构中包含的纳米间隙和尖锐的尖端能协同限域电磁场,激发三维等离子体纳米聚焦,从而使电磁场显著增强,这在化学传感和等离子体器件中具有巨大的应用潜力。我们系统地研究了电磁场增强对结构特征的依赖性,惊喜地发现,与单独的尖端结构或纳米间隙结构相比,尖端化的纳米间隙结构具有更强的电磁场强度。实验中,70.5°尖端化纳米间隙结构的表面增强拉曼光谱(SERS)强度是线性纳米间隙强度的45倍,是仅有尖端的锯齿形纳米线的5倍。本章提出的纳微结构制备技术,以及制备得到的具有较高电磁场增强的锯齿形纳米间隙结构将促进纳米光子学和表面增强光谱学等的实际应用。在第三章中,我们结合胶体刻蚀和纳米切割技术制备了新颖的月牙形纳米线、月牙形纳米间隙结构、对月牙形纳米线结构以及对月牙形纳米间隙结构等不对称纳米结构。通过SERS和有限差分时域(FDTD)模拟,研究了月牙形纳米结构的局域表面等离子体共振性质。模拟结果表明,这种不对称结构的光学近场增强对入射光的偏振方向非常敏感。另外,这种新颖的对月牙形纳米间隙结构中的强烈电场增强在非线性光学、光捕获和表面增强光谱学中有着巨大的应用潜力。在第四章中,我们开发了一种简单而系统的方法来制备等离子体可调谐的、热和化学稳定的Au-Ag异质纳米间隙等离子体超材料。具体地,我们结合可控沉积和纳米切割技术,简单、快速、稳健的制备了具有良好光学性能的Au-Ag双金属异质纳米间隙结构。其光学性能由结构中纳米间隙尺寸控制。由于一次可以制备成千上万个、结构形貌完全一致的sub-10 nm的Au-Ag异质纳米间隙结构,因此这些结构在光谱学和纳米光子学等实际应用中具有巨大的应用前景。另外,与Ag-Ag或Au-Au单金属纳米间隙结构相比,Au-Ag异质纳米间隙表现出明显的SERS增强,主要归因于相邻Au/Ag纳米线之间sub-10 nm的间隙和Au/Ag双金属膜复合材料这两个重要因素。值得注意的是,我们通过简单的堆叠技术,成功制备了新型的三维Au-Ag纳米间隙结构,它产生的局部电磁场强度比一维线性纳米间隙更强,这使其在等离子体催化、表面增强光谱等方面具有非常大的应用潜力。