由于纳米材料相比块体材料具有独特的性质，自从“纳米材料”的概念被提出来以后，纳米材料的控制合成和应用就成为化学、材料和物理领域的研究热点。随着研究的深入，对于纳米材料制备的研究已经跨越了单纯追求降低尺度的阶段，大量研究结果显示当材料的尺寸下降到纳米尺度，其性能与形貌也有着重要的联系。从形貌角度控制材料性能成为制备高性能材料或者新材料的另一条重要途径。　　 双金属氧化物是一大类传统功能材料，具有特殊的电、磁、光、声、热、力和化学等方面的特性，是信息、能源和国防等领域重要的基础材料。由于双金属氧化物结构和成分的复杂性，传统的方法如固相反应法难以得到高质量的双金属氧化物纳米材料。在这种形势下，探寻新的工艺，开展双金属氧化物纳米材料的控制合成具有十分重要的理论和实际意义。本论文采用液相法合成了几种双金属氧化物材料的一系列纳米结构，通过改变合成条件对产物形貌以及尺寸进行控制；探索了产物生长过程并提出了可能的形成机理；同时研究了材料的性能，对材料的性能与形貌之间的关系也进行了探讨。　　 发展了一种水热合成Co掺杂的SnO2纳米晶的方法。起始反应物为醋酸钴和四氯化锡，氢氧化钠为沉淀剂。改变起始反应物的配比，可以得到不同Co含量掺杂的SnO2产物，并且随着Co掺杂量的增加，产物的形貌由分散好的纳米颗粒变成纳米长方块，纳米棒，最后变成纳米环的结构。形成的Co掺杂的SnO2纳米环具有单晶结构。对于纳米环结构的形成过程，我们提出了一种Kirkendall扩散机理：在前驱体溶液中，首先形成β-Co(OH)2的六方片自牺牲模板；水热反应开始后，SnO2在六方片的边缘异相成核；随后Co(OH)2和SnO2之间开始相互扩散，最终形成纳米环的结构。　　 在Co掺杂量较少时产物为顺磁性，Co掺杂量逐渐增多时产物表现出铁磁性。随着Co含量的增加，产物的饱和磁化强度出现先增加后减小的过程。Co掺杂SnO2纳米晶的铁磁性来源于磁极化子之间的耦合作用。当掺杂量过低，Co2+之间距离较远，磁极化子耦合作用很弱，产物的饱和磁矩较小；当掺杂量较高，大量的掺杂Co2+离子彼此处于最近邻的位置，Co2+离子之间的反铁磁交换作用导致平均每个Co原子的饱和磁矩减小，总的饱和磁化强度下降。通过在SnO2中掺杂Co，可以得到既具有磁性，又具有SnO2的半导体性能的纳米材料，这些材料有望在磁电、磁光材料领域获得应用。　　 发展了一种水热合成了ZnCr2O4纳米晶的方法。所制备的ZnCr2O4纳米晶粒径小于5nm，尺寸分布窄，具有大的比表面积。紫外可见光谱分析发现，ZnCr2O4纳米晶在紫外可见光区域有强烈的吸收，带隙为3.46eV。室温下受到激发后ZnCr2O4表现出了明显的光致发光性能，在300～550nm之间存在一个宽广的发射峰。这个宽广的发射峰来自中心位于356nm的紫外近带边发射峰和465nm的深能级发射峰的叠加。　　 在紫外光的照射下，ZnCr2O4纳米晶显示了高的光催化活性，特别是对亚甲基蓝的降解，2小时降解率达到了87％，接近于相同反应条件下P-25粉体的降解效率，3小时以后，亚甲基蓝的降解率达到93％以上。ZnCr2O4纳米晶显示了高的光催化活性的原因在于它非常小的粒径和特殊的结晶状态。这种具有大的比表面积的ZnCr2O4纳米晶有望用作一种新型的光催化剂。　　 采用一种通用的沉淀热处理工艺成功地制备了一系列的钼酸盐纳米结构，包括Fe2(MoO4)3纳米颗粒，ZnMoO4纳米片，MnMoO4纳米棒和CoMoO4的纳米线。首先在溶液中获得钼酸盐的水合物前驱体纳米结构，然后在400℃下热处理，得到钼酸盐的纳米结构。对形成过程的分析发现钼酸盐纳米结构的形成是一个成核-生长-脱水的过程，在热处理后钼酸盐产物维持了水合物前驱体的形貌和尺寸。各种钼酸盐晶体结构的差异被认为是形成不同形貌产物的原因。本方法无需有机溶剂和苛刻的反应条件，避免了以往高温反应导致产物粗糙，团聚严重的现象，是一种简便、低成本、环境友好的合成方法，为钼酸盐纳米材料的大规模制备提供了一种新思路。　　 通过直接沉淀法获得了CdMoO4自组装纳米结构。通过改变实验条件包括氨水的添加量、七钼酸铵的起始浓度可以对产物的形貌进行控制，得到CdMoO4纳米盘片、微米球等结构。通过实验条件对产物形貌的变化，提出了CdMoO4自组装纳米结构的形成机理。CdMoO4自组装纳米结构的形成是一个成核-长大-聚集的过程。使用该方法制备的CdMoO4自组装纳米结构的紫外可见吸收光谱发生蓝移，表现出明显的量子尺寸效应。