本文以钛酸丁酯为钛源，无水乙醇为溶剂，采用溶胶-凝胶法，制备Ti02纳米粉；然后以硝酸铁引入掺杂元素Fe，制备了单一锐钛矿结构的(Ti1-xFex)02纳米粉；再以硝酸镧引入La元素，制备单一锐钛矿结构的(Ti1-x-yFexLay)02纳米粉。采用TG-DTA、XRD、SEM、分光光度计等分析测试方法，测试凝胶的热行为；粉体的结构、微观形貌及光催化性能；进而研究制备工艺对Ti02粉体的结构、微观形貌及其光催化性能的影响，试验结果研究表明：　　 在本试验条件下，350℃~550℃合成的未掺杂产物均为单一的锐钛矿型Ti02，合成温度达到650℃时，23.6％的锐钛矿相转变为金红石相。随着合成温度的升高，Ti02纳米粉的平均晶粒尺寸与颗粒尺寸都逐渐增大。650℃时小尺寸颗粒已基本消失，团聚程度逐渐降低。此时合成的混晶型Ti02光催化活性最好，对甲基橙的降解率达到51％。　　 650℃合成的(Ti1-xFex)02(x=O,01％，0.03％，0.05％)纳米粉，均为单一的锐钛矿相，Fe3+离子掺杂抑制了锐钛矿相向金红石相的转变。随着Fe3+离子掺杂浓度x逐渐提高，粉体的平均晶粒尺寸先增大后减小，与未掺杂Ti02相比明显细化；颗粒尺寸明显减小，小尺寸颗粒占主体；团聚现象有所改善，颗粒形态多元化。当Fe3+离子掺杂浓度为x=0.03％时粉体的平均晶粒尺寸最小，为5.497nm;对甲基橙的降解率为87.5％，光催化活性最好，比未掺杂Ti02粉体提高了36.5％。650℃合成的(Ti1-x-yFexLay)02纳米粉(x+y=0.03％，y/x=1/5，1/2，5/1，6/0)也均为单一的锐钛矿结构Ti02，Fe3+、La3+复合掺杂也同样抑制了Ti02由锐钛矿相向金红石相的转变。随着镧铁摩尔比y/x逐渐提高，粉体的平均晶粒尺寸、颗粒尺寸都有不同程度细化，粒度分布均匀，团聚现象更为严重。La3+、Fe3+复合掺杂后，(Ti1-x-yFexLay)02纳米粉的光催化活性显著提高，当y/x=1/2时，光催化活性最高，比未掺杂的提高了41％。