在环境科学领域,杀菌剂在广泛用于防治和控制病虫害,确保农作物的质量和产量的同时,又可以通过多种途径对环境和食品造成严重污染,部分杀菌剂的高毒性和持久性严重威胁了人们的身体健康。全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是一类典型的具有生殖毒性、诱变毒性和发育毒性等多种毒性的有机污染物,在环境中非常稳定,在自然条件下不会降解,生物聚积性高,被认为是目前最难降解的持久性有机污染物。有机污染物污染问题日益受到全世界的关注,随着欧盟对部分有机污染物禁令的颁布和实施,我国相关行业面临巨大的挑战。尽管我国的科技工作者对有机污染物残留进行了初步的研究,但是相对国际发展动态而言明显滞后,特别是检测技术力量还相对薄弱。因而,系统研究有机污染物的检测方法是分析工作者的重要任务和挑战。目前,有机污染物的检测方法主要有：气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)和高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HRGC-HRMS)等。它们各有优缺点,GC和GC-MS/MS适用于沸点低、极性小的化合物。高分辨质谱仪价格昂贵,适用于二嗯英等超痕量污染物的检测。LC-MS/MS将液相色谱快速分离技术与质谱精确定性定量手段结合,比GC和LC具有更强的选择性、更高的灵敏度,降低假阳性误判几率等优点,能够拟补其他方法的不足。LC-MS/MS的多反应检测模式(MRM)可以根据特征母离子或特征母离子经碰撞诱导解离产生的特征离子作为某一目标化合物定量的质谱指纹,一级质谱选择母离子、二级质谱选择子离子,这种多反应检测功能适用于复杂基质样品中痕量目标化合物的定性定量。本文基于高效液相色谱-质谱联用测定技术,建立了环境和食品中多种有机污染物的检测新方法。具体内容如下：研究了氟吗啉顺反异构体的转化规律,通过分析氟吗啉分子内官能团的空间位阻效应和反相色谱柱的保留机理确定了其异构体的色谱行为。首次提出以醚茵胺为内标,建立了蔬菜水果中氟吗啉的痕量分析方法。对实验中色谱和质谱的分析参数进行了优化,方法的线性响应范围0.05-25 μg kg-1,定量限为0.05μg kg-1。是目前为止灵敏度最高的氟吗啉检测方法。应用于实际样品检测,氟吗啉的检出率达到70%,样品中最高残留量为1.83 μg kg-1。能满足蔬菜和水果中氟吗啉残留量检测要求。采用固相萃取技术提取纯化,正离子扫描、多反应监测模式定量,提出了环境水中22种杀菌剂的残留量的快速检测方法。研究了流动相修饰剂对质谱信号的影响和杀菌剂基质效应对测定结果的影响,采用基质匹配曲线定量消除了基质效应的影响。所建立的方法全面覆盖了环境水中甲氧基丙烯酰酯类和酰胺类杀菌剂残留量的检测,其中环境水中环丙酰菌胺、环氟菌胺、氰菌胺、双炔酰菌胺、肟醚菌胺、苯氧菌胺、烯肟菌胺、氟酰胺和氟吗啉残留量的研究为文献首次报道。建立了高效液相色谱-串联质谱测定谷物中黄曲霉毒素B1、B2、G1、(32、M1残留量的分析方法。采用甲醇-水提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,电喷雾离子源(ESI),正离子扫描多反应监测(MRM)模式,外标法定量。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1的定量下限分别为0.1μg kg-1、0.1 μg kg-1、0.2μg kg-1、0.3μgkg-1、0.2μg kg-1,平均回收率在74.6-89.6%之间,RSD在5.2-11.3%之间,谷物中5种黄曲霉毒素残留量的检测均达到欧盟等国家的最低限量值。采用HLB固相萃取前处理同时测定5组分,避免了免疫亲和法单一选择的缺点,降低了实验成本。该方法具有样品处理简单、灵敏度高、专属性强、回收率高,可以避免荧光法中荧光淬灭引入的误差等优点。能够满足谷物中黄曲霉毒素痕量分析的要求。建立了饮用水中PFOS和PFOA的高效液相-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法,应用该方法研究了辽宁地区饮用水中PFOS和PFOA污染现状。辽宁地区饮用水中PFOS和PFOA浓度分布主要集中在低浓度区,低于国内其他工业城市；PFOS和PFOA浓度逐年增加,总体污染状况呈恶化趋势；饮用水中PFOA和PFOS污染水平与本地区人类活动密切相关,人口密集城市污染相对严重。