液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)是以液相色谱为分离手段,质谱为鉴定工具的一种分离分析技术。它将液相色谱对复杂样品的高分离能力与质谱具有的高选择性、高灵敏度以及能够提供分子量与结构信息的优点结合起来,在药物分析、天然产物分析、食品安全和环境检测等多个方面都有广泛的应用。随着相关技术的进步,液质联用技术的应用逐渐转向生命科学领域,在代谢组学,蛋白质组学,核酸分析等方面都起到了相当重要的作用。农药是一类特殊的药物,目前对于农药的研究还停留在农药的残留检测,对于农药本身的研究还相对较少。对农药杂质的研究不仅是农药安全性评价的重要内容,也可以帮助改进农药的生产工艺和储存施用条件,同时,也是农药登记的必要过程。水稻作为重要的粮食作物,在世界范围内都被广泛种植,水稻的产量和质量会受到多方面的影响,这些影响外在体现在水稻的农艺性状上,内在体现在水稻的代谢物变化。通过对水稻代谢物的研究,我们可以了解水稻在不同条件下的代谢变化,从而有选择性地筛选品种,改进栽培技术,获得产量质量更高的水稻,以满足人类的需要。本论文通过液质联用技术对农药吡唑醚菌酯中的一个微量杂质进行了分析,并最终确定了其结构;也是基于液质联用技术,对水稻中的代谢物进行了定性分析,并探究了其在化学激活子作用下的代谢变化。离子源是质谱仪器的重要组成部分。随着科技的进步,一些新型的离子化技术相继问世,因为其在某些方面的优越性能,而被应用于社会生产和科学研究。本论文自主搭建了新型的低温等离子体离子源,并将其应用于类固醇类样品的分析。通过与传统的电喷雾离子源的比较,该离子源展现了自己的优势,在将来有望获得更多的应用。