超临界撞击流制备微胶囊的工艺参数研究

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对比传统的复合微粒的制备方法,由于超临界流体技术制备的复合微粒产品纯度高、粒径分布窄,操作条件易于控制等有利因素,特别是对于热敏性、结构不稳定和具有生物活性的物质的处理具备了明显的优势。超临界快溶液速膨胀法(RESS)-流化床结合撞击流技术是以RESS和撞击流技术为基础,综合了两者的优点,对微细颗粒进行包覆。并探讨了混合器压力、温度和撞击距离等工艺条件对制备的微胶囊(复合微粒)表面形态、粒径分布以及包覆率情况的影响。本文首先以玻璃微珠作为模型颗粒,进行玻璃微珠/石蜡微胶囊的实验研究。采用激光粒度仪、扫描电子显微镜(SEM)和差式扫描量热仪(DSC)对微胶囊的形态、粒径分布以及包覆率情况进行了表征。考察了操作条件包括混合器压力、温度、膨胀前温度与撞击距离对微胶囊粒径分布和包覆率的影响规律。在混合器内压力为20 MPa,温度为75℃,膨胀前温度为140℃,撞击距离为70 mm的条件下,制备出了粒径分布均匀,包覆率为57.4%的微胶囊。实验结果证实该方法是制备微胶囊的可行方法。随后,文章以抗生素类药物阿莫西林为芯材,可降解高分子材料PEG为壁材,进行制备阿莫西林/PEG微胶囊的实验研究。通过透射电子显微镜(TEM)检测了微粒的内外结构和表面形态,以及紫外分光光度计、激光粒度仪、DSC和SEM对微胶囊的粒径分布和包封率进行表征。考察混合器压力和撞击距离等操作条件对微胶囊粒径分布和包封率的影响情况。通过改变操作条件可以有效改变颗粒的形态和粒径分布,适当增大压力和增大撞击距离使制得的颗粒的粒径分布变窄,包覆率提高。在混合器压力为12MPa,温度为60℃,膨胀前温度为80℃,撞击距离为70 mm时,制备包封率为31.4%的微胶囊。通过对改进的RESS技术的研究,为制备微胶囊(复合微粒)提供了一种新颖的方法。对各个操作条件对微胶囊的粒径分布和包覆率的影响有了系统的了解,为进一步研究建立了基础。
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