卟啉衍生物的合成及结构表征

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本文首先介绍了天然环状四吡咯化合物及其分类,着重介绍了其中卟啉及其衍生物的应用、合成。在此基础上,提出了论文的具体工作。 实验过程中,先对猪血红细胞中血红素的提取工艺进行了研究,比较了两种氯化血红素制备工艺的得率、纯度以及成本,得出工艺2为较为理想的制备技术,该技术工艺简单、成本低廉,可用于工业生产。 以氯化血红素为原料,用间苯二酚作还原剂,将血红素还原为次氯化血红素,并用硅胶柱分离纯化,得到纯品次氯化血红素。此种合成方法所得到的次氯化血红素纯度、产率都较高,可以为进一步合成提供高纯度的原材料。 次氯化血红素再经脱中心Fe2+、酯化等反应,生成次卟啉-Ⅸ-二甲酯。比较了两种制备工艺,得出浓硫酸-甲醇溶液超声波激励法制备次卟啉-Ⅸ-二甲酯有诸多优点,即操作简单、产率高、产物纯度高。 最后,次卟啉-Ⅸ-二甲酯和金属盐试剂经络合反应,生成四种不同的金属次卟啉-Ⅸ-二甲酯,并对其进行了工艺研究。制得的金属次卟啉-Ⅸ-二甲酯可作为仿生催化剂,也是进一步合成其它卟啉衍生物(如光敏剂)的中间体。 通过红外光谱(IR)、1H核磁共振光谱(1HNMR)以及质谱(MS)等检测手段对所合成的化合物进行了结构表征。 研究结果表明,合成所得的化合物结构与预期设计一致,各目标化合物合成路线合理,产率都较高。
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