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魔芋葡甘聚糖(Konjac glucomannan,简称KGM)是一种从魔芋块茎中提取加工的植物多糖,因具有优良的成膜性能和可降解性使其成为一种极具潜力的膜材料。目前我国膜技术发展步伐飞快,但由于我国微滤膜(Microfiltration membrane简称MF)产业发展晚,依然存在使用寿命短、分离效果不佳、价格偏贵等不足。本文尝试利用KGM分子链和桃胶(Peach gum)多糖分子共混后形成半互穿网络凝胶,旨在通过相转化法和冷冻诱导相分离两种方法制备出具有良好机械性能、耐溶剂、耐热、耐酸碱、孔径小的微滤膜;通过单因素实验和正交试验法确定了复合微滤膜的最佳工艺参数,基本确定了改变微滤膜平均孔径、孔隙率等性质的条件;在此基础上,分别将相转化法-微滤膜(Phase inversion method-microfiltration membrane 简称 PI-MF)和冷冻诱导法-微滤膜(Freezing induced phase separation method-microfiltration membrane 简称 FI-MF)应用到金属离子的过滤中,并考察其机械性能、化学稳定性、热稳定性,以期给复合微滤膜的实际应用提供参考。两种方法制作的KGM和桃胶的复合材料,为开发可降解环保型滤膜提供了新的素材,促进了魔芋和桃胶的深加工和利用。主要的研究结果如下:1.相转化法-KGM/桃胶微滤膜制备研究以KGM和桃胶为材料,结合成孔剂硫酸钠、增塑剂甘油等,通过相转化法制备微滤膜。即先制备出基于KGM分子链和桃胶多糖分子共混后形成的膜液,升高温度,促进膜液与环境中发生溶剂和非溶剂传质交换,使得原来半互穿网络凝胶成膜。考察桃胶掺杂比、倒膜量、甘油浓度以及烘干温度等因素对微滤膜性质的影响,结果表明倒膜量和烘干温度对微滤膜影响不显著,用其余三个较为显著的因素通过正交试验优化分析得到:桃胶掺杂比对拉伸强度、孔隙率、平均孔径影响显著,硫酸钠含量对孔隙率影响显著,甘油浓度对断裂伸长率影响显著。拉伸强度在19MPa~30MPa之间,平均孔径的分布在0.5μm~0.9μm之间,孔隙率的分布在62%~82%之间。综上,确定的最佳工艺参数为:在总多糖的浓度为1.5%时,桃胶的掺杂比为20%,硫酸钠为7g,倒膜量为70g,甘油浓度0.18%,烘干温度为60℃。在以上工艺参数下所得的复合微滤膜拉伸强度为29.17 MPa,断裂伸长率为32.07%,孔隙率为83.4%,平均孔径为0.52μm。2.冷冻诱导相分离-KGM/桃胶微滤膜制备研究将KGM和桃胶共混后形成膜液后,采用冷冻诱导相分离法制备微滤膜,探讨微滤膜的复合、交联以及冻干工艺。分别研究了桃胶掺杂比、倒膜量、SDS浓度、碳酸钠浓度、预冻时间对微滤膜机械强度、孔隙率、孔径大小等的影响。在单因素的基础上,应用正交试验设计,对桃胶掺杂比、SDS浓度、碳酸钠浓度、预冻时间进行优化得出:桃胶掺杂比对拉伸强度影响极显著;SDS浓度对孔隙率、平均孔径影响极显著;碳酸钠浓度对断裂伸长率影响显著;拉伸强度在0.5MPa~1.7MPa之间,平均孔径的分布在39~45μm之间,孔隙率的分布在77%~93%之间。综上,确定的最佳工艺参数为:在总多糖的浓度为1.5%时,桃胶的掺杂比40%,倒膜量100g,碳酸钠浓度为0.15%,甘油浓度2%,预冻时间54h。在以上工艺参数下所得的复合微滤膜拉伸强度为1.72 MPa,断裂伸长率为16.53%,孔隙率为92.8%,平均孔径为36.78μm。3.两种微滤膜的表征及特性测试(1)通过IR分析方法推测复合微滤膜共混物之间的相容性以及整体结构发现,FI-MF和PI-MF在KGM的β-糖苷键伸缩振动的特征吸收峰波段均出现明显峰值,说明两者仍保持KGM的主链结构;在O-H伸缩振动吸收峰处均有朝低波段移动的趋势,说明两者具有相容性。(2)通过SEM分析方法对复合微滤膜的结构形貌进行表征发现,两种微滤膜内部均有多而密的孔隙结构,PI-MF孔径分布均匀,孔口整齐,孔隙率高且相互连通。FI-MF较PI-MF表面孔口平整性下降,孔隙率差不多,孔径较大。(3)在金属离子过滤特性实验中,实验制备的PI-MF、FI-MF分别对500mg/L的氯化钠、氯化钙、氯化铜、氯化钾、氯化铜、氯化铁溶液进行过滤,结果表明FI-MF对金属离子的截留率总体比PI-MF高,两种微滤膜截留最高的溶液均为氯化铜溶液,其中FI-MF对氯化铜溶液的截留率为49.78%,PI-MF对氯化铜溶液的截留率为34.82%;对钾离子、钠离子等一价离子溶液的截留性低于钙离子、铜离子等高价阳离子溶液。此外,两种微滤膜对于金属离子的截留水平与预想值还有一定的差距,产生的原因可能是孔径、料液流速等有关。(4)在化学稳定性实验中,将MF放入无水乙醇、50%乙醇、甲醇、正丁醇、乙酸乙酯、石油醚、30%过氧化氢、丙酮、20%氢氧化钠、20%硫酸、8%盐酸、15%醋酸中进行浸泡实验发现,两种微滤膜均能够耐受酮、醚、酯、醇等有机溶剂,在浸泡48h后,孔隙率、孔径大小等指标均能达到浸泡前90%以上。同时耐碱性良好,能够耐受20%氢氧化钠溶液48小时。但是PI-MF和FI-MF对于酸溶液和强氧化剂的耐受能力均较差,PI-MF浸泡在20%硫酸,8%盐酸,30%过氧化氢溶液中膜面均48h后出现破损。FI-MF的耐酸性较优于PI-MF,能够耐受8%盐酸的溶液。(5)在热稳定性实验中,PI-MF、FI-MF可耐受120℃下干热消毒灭菌,并可进行100℃水浴沸煮。MF其膜重、孔径以及孔隙率在达到实验前80%以上,证明微滤膜的热稳定性较好并能够适用于高温消毒、灭菌等操作。