本文合成了系列Mo-M催化剂,Mo-5-pH催化剂、不同焙烧温度和氧化还原系列催化剂,并运用XRD、FTIR、BET、TPR和XPS等手段考察了添加不同的原子对催化剂晶相和氧化还原性的影响。系统地研究了它们在异丁烯选择氧化反应中的催化行为。研究结果表明Mo-M催化剂加入Bi,Fe,Co,Mn和K元素后,明显提高了其催化性能。结合相关文献和各种表征结果,发现Co6Mo12Fe4Bi1.5Ox和晶相间的某种相互作用显著提高异丁烯的转化率和甲基丙烯醛的选择性。通过对Mo-5-pH催化剂不同焙烧温度系列催化剂的研究发现,调变pH和焙烧温度能改变Co6Mo12Fe4Bi1.5Ox晶相的强度,从而改变异丁烯的转化率和甲基丙烯醛的选择性。TPR表征结果表明催化剂中晶相之间的相互作用也是影响其反应性能的主要因素。通过对催化剂进行氧化-还原-氧化过程的深入研究,再次证明晶相Co6Mo12Fe4Bi1.5Ox是影响异丁烯的转化率和甲基丙烯醛的选择性的关键因素之一。