纳米材料具有多种维度,形态各异,丰富多彩,可以满足不同的实际应用需求。纳米材料的制备方法争相涌现,层出不穷。其中,电化学方法因具有简便、快速、污染少等优点,成为制备纳米微粒和多孔结构的有效手段之一。本文旨在发展新的电化学方法,简便快速地制备金属/金属氧化物纳米微粒和三维微纳结构。主要内容如下:1.提出了一种制备锡、铅纳米粒子的新型电化学方法。在碱性溶液中,通过高度阴极极化,可将大块锡、铅金属直接分散成对应的金属纳米粒子,无需使用金属盐。制备过程涉及强析氢,并可能涉及不稳定金属氢化物的生成和分解。用扫描电镜和X-射线衍射对所得到的金属纳米粒子进行了表征。同时,所产生的金属溶胶纳米粒子可在氢气泡动态模板的作用下组装成三维多孔薄膜结构,经电化学氧化多孔铅可转变成三维多孔二氧化铅薄膜。2.通过简单的热处理,将所制得的锡、铅纳米粒子转变为对应的氧化物纳米微粒,用扫描电镜和X-射线衍射进行了表征,并考察了氧化物纳米粒子的拉曼光谱及激光诱导荧光。3.研究了锡电极在碱性溶液中的振荡电溶解和三维微纳结构氧化物的形成过程。考察了循环伏安交叉环判据,讨论了振荡机理,分析了氧化物电结晶成核特征。