分离过程在化工生产中具有重要的地位，分离工艺的改进，不仅可以提高产品质量，同时可以创造良好的经济效益和环境效益。分离工程中同分异构体的分离是分离研究中的难点。本文讨论了同分异构碱性有机化合物3-甲基吡啶与4-甲基吡啶的分离，分别采用了羟甲基化法和铜盐法对这一物系进行分离研究，同时对气相色谱测定3-甲基吡啶(3-MPD)与4-甲基吡啶(4-MPD)组成进行了研究，确定了最佳色谱条件。 采用羟甲基化法分离3-甲基吡啶与4-甲基吡啶，选择多聚甲醛为反应试剂，通过正交实验得出最优化的实验条件，为工业化规模的分离提供了依据。实验表明：当甲基吡啶的混合物(含3-MPD 69.97％，4-MPD26.56％)为73mL时，24g多聚甲醛，0.36g苯甲酸为催化剂，温度为110℃，反应时间为28小时，能得到99.5％的3-甲基吡啶。该方法分离3-甲基吡啶与4-甲基吡啶可以得到较高的产品含量和收率，具有工业应用的价值。通过研究反应机理知，4-甲基吡啶甲基上的氢由于吡啶环上氮原子吸电子效应，表现出了一定的酸性，从而可以通过脱质子与甲醛进行缩合。缩合产物上含有的-CH<,2>OH基是吸电子基团，从而与吡啶环相连的碳上氢原子更容易脱去，与甲醛的缩合将更容易。经过结构分析，验证了上面结论的正确性。 采用铜盐法分离3-甲基吡啶与4-甲基吡啶，选择硫酸铜和氯化钠为反应试剂，通过正交实验得出最优化的实验条件。实验表明：对于50mL甲基吡啶混合物，当硫酸铜和3-甲基吡啶物质的量比为2:1，水的质量为650克左右，硫酸铜溶液分六次加入时，3-甲基吡啶含量能达到87.53％。