超高温陶瓷材料由于其在高温环境下具有优异的物理化学稳定性、良好的抗氧化和耐热冲击性，可在航空飞行器、高温防护等方面有广阔的应用前景，其中HfB₂-SiC和ZrB₂-SiC两个体系由于综合性能优异受到格外重视。关于超高温陶瓷材料的研究涉及制备工艺、性能表征和评估等内容，目前制备工艺方面的难点在于难以烧结致密化，样品一般需要在1900℃以上温度热压制备，这在一定程度上限制了其应用。因此有必要去探索能够得到颗粒小而活性高的粉体的新的工艺和方法。本课题中我们尝试将聚碳硅烷（PCS）、ZrB₂或两者与定量的Si或Zr的混合粉体裂解后热压烧结来制备ZrB₂-SiC-C、ZrB₂-SiC和ZrB₂-SiC-ZrC三个体系的复相陶瓷。一方面，裂解过程中，PCS会发生软化并均匀地包裹在粉体表面，随后则原位生成细小的SiC和C颗粒，从而可以得到混合均匀的粉体；另一方面，利用SiC晶化及晶粒长大过程中高的化学活性和少量Si或Zr的添加可以起到促进烧结的作用。所以可以预期通过这种方法将在相对低的温度下获得结构均匀、性能优良的材料。本论文工作中，我们系统研究了不同组成、组分含量和热压温度对烧结样品的相组成、显微结构、力学和抗氧化性能的影响。研究结果表明，对于ZrB₂-SiC-C体系，PCS的添加有利于样品的烧结。SiC含量在15和20vol.％时，1900℃热压样品的相对密度达到95％以上，其断裂韧性和弯曲强度较文献报道的纯ZrB₂材料都有一定程度的提高。对于ZrB₂-SiC体系，少量Si的添加可有效促进样品烧结。1900℃热压烧结后，SiC含量为20和30vol.％的样品相对密度大于98％，其断裂韧性分别为4.42和5.06MPa·M^1/2，而弯曲强度则达到550和520MPa。对于ZrB₂-SiC-ZrC体系，Zr的添加有助于促进材料致密化。SiC含量为20vol.％致密样品的断裂韧性达到5.40MPa·M^1/2。此外，SEM结果表明，前两个体系样品具有良好的结构均匀性，而第三个体系样品由于所加Zr粉原料较粗均匀性稍差。对三个体系中SiC含量为20vol.％的样品进行了1200℃和1500°的氧化试验。结果表明，ZrB₂=SiC体系的样品显示出较优的抗氧化性，尤其是在1500℃条件下，这主要得益于该温度下其表面致密玻璃相保护层的存在。ZrB₂-SiC-C体系样品抗氧化能力的降低是由于C高温下氧化剧烈，生成的气体与其他气体及挥发物的扩散逸出使得形成孔洞结构加剧氧的扩散引起的。对于ZrB₂-SiC-ZrC体系，ZrC的存在使得样品高温下抗氧化能力显著降低，这一方面是由于ZrC本身抗氧化性能力较弱，另一方面源于组分中ZrB₂含量有所减少使得生成的液相B₂O₃相应减少，从而在一定程度上影响了表面保护层的形成。