尖晶石铁氧体是一种应用非常广泛的磁性材料,目前被广泛应用在各种磁性器件及通讯设备中。尖晶石铁氧体的性质与其化学配比和微结构有着密切的联系,而这些又与其制备过程密不可分。因此,研究尖晶石铁氧体的制备过程对其性质的影响就显得十分重要。块体ZnFe₂O₄是一种典型的反铁磁铁氧体材料,其奈耳温度T_N=10.5 K,在室温下显示顺磁性。但是近年来,研究者们发现,当颗粒大小减小到纳米尺度后,ZnFe₂O₄的奈尔温度将会升高,甚至可能在室温下显示出超顺磁性或弱的铁磁性。一般认为这是当颗粒减小到纳米尺度后阳离子分布产生变化造成的。同时,由于相对其它尖晶石铁氧体材料,ZnFe₂O₄的离子占位比较简单,出现离子占位的变化后容易被观测到,因此是一种很好的用来研究制备方法和颗粒尺寸等因素对阳离子占位及磁性影响的材料体系。NiZn铁氧体是应用最为广泛的一类复合尖晶石结构铁氧体之一。由于其具有高电阻率和高磁导率,在1 MHz以上的中高频应用中,是性能最好的软磁材料。因此,国内外对以NiZn铁氧体为代表的高磁导率射频宽带铁氧体材料十分关注。此外,出于降低烧结温度和材料改性的需要,以NiZn铁氧体为基础的各种掺杂和离子替代铁氧体,如NiCuZn、NiCoZn及NiBiZn铁氧体等也进行了广泛的研究。另一方面,随着半导体集成技术的发展对电子元器件小型化、平面化要求的提高,部分器件将由三维材料向二维材料发展,例如平面薄膜电阻、电容、电感等。而设计平面电子元器件关键的一步就是制备电、磁等各种性能优良的薄膜。由于退磁场和微观结构等与相应块体材料的不同,薄膜材料展现了不同于块体材料的性能。研究对应的尖晶石铁氧体薄膜与块体性能的异同,将有助于设计性能更加优良的尖晶石铁氧体材料。本论文共分九章,主要内容为:第一章,综述了当前纳米材料的研究进展,介绍了纳米材料的一些特殊效应。然后根据一些具体的例子,介绍了纳米材料磁学上的特殊性,并简单给出了一些目前常用的纳米材料制备方法。以NiZn铁氧体为例,说明了铁氧体纳米颗粒及纳米薄膜的研究意义。第二章,介绍了尖晶石结构铁氧体的结构及磁性。针对样品的表征分析,介绍了穆斯堡尔效应和超精细相互作用的相关原理,以及高频磁损耗的相关理论。第三章,介绍了本实验中所使用的Zn铁氧体纳米颗粒、NiZn铁氧体纳米颗粒、烧结体及纳米薄膜的制备方法,包括溶胶凝胶、低温固相反应和NaOH共沉淀方法对ZnFe₂O₄纳米颗粒的制备,NaOH共沉淀法对NiZn铁氧体和Ni_0.15Cu_0.2Zn_0.65Fe₂O₄的制备,以及交替射频磁控双靶溅射方法对NiZn铁氧体纳米薄膜的制备。第四章,对本论文完成过程中所使用的一些分析测试手段给出了介绍,并对其工作原理给出简要地描述。第五章,讨论了低温固相反应法制备得到的ZnFe₂O₄纳米颗粒的磁性,并给出了溶胶凝胶法和NaOH共沉淀法制备的ZnFe₂O₄的相应结果作为对比。第六章,使用NaOH共沉淀法制备了Ni_xZn_1-xFe₂O₄（0.1≤x≤0.9）铁氧体,研究了它们的晶体结构、宏观磁性和磁谱,比较了离子配比的不同对其性能的影响,并对x=0.3的样品进行了磁谱的拟合,以确定其共振机制。第七章,使用NaOH共沉淀法制备了Ni_0.15Cu_0.2Zn_0.65Fe₂O₄铁氧体,研究了预烧温度和烧结温度的改变对晶体结构和宏观磁性的影响,详细探讨了烧结温度的改变对样品高频磁性和介电性能以及电阻率的影响,重点讨论了其介电性能与微观结构和导电机制的关系,目的是为材料的高频阻抗匹配研究提供指导。第八章,使用射频磁控交替双靶溅射的方法,在不同条件下制备了Ni_xZn_1-xFe₂O₄（0.2≤x≤0.8）铁氧体的纳米薄膜,研究了不同离子配比、膜厚及热处理条件等实验条件对薄膜结晶、形貌、宏观磁性和高频磁性方面的影响,最后用CEMS研究了薄膜面内磁矩的分布。第九章对本论文的工作进行了总结,并对将来的工作进行了讨论和展望。总的来说,本文系统地研究了几种不同的纳米颗粒制备方法对ZnFe₂O₄宏观和微观磁性的影响;采用NaOH共沉淀法制备了Ni_xZn_1-xFe₂O₄（0.1≤x≤0.9）铁氧体和Cu替代的NiZn铁氧体(Ni_0.15Cu_0.2Zn_0.65Fe₂O₄),研究了他们的高频电磁性能及微观结构;用交替射频磁控溅射制备了Ni_xZn_1-xFe₂O₄（0.2≤x≤0.8）铁氧体薄膜,研究了溅射工艺条件和热处理条件对薄膜磁性的影响,并比较了其高频磁性与NaOH共沉淀法制备的NiZn铁氧体的差异。以上系统的工作,对NiZn铁氧体的实际应用具有一定的参考和借鉴价值,同时本论文中的研究方法对其它尖晶石铁氧体的研究也具有一定的指导意义。