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本文主要研究了功能化磁性MOFs复合材料的制备和磁性Fe3O4/NH2@MIL-101(Cr)复合材料环境水中痕量雌激素的分离检测。 环境污染物通常以痕量形式存在，而复杂环境样品如天然水体、底泥、生物样品等，常常具有基质复杂、去除困难等特点，样品中目标物的富集及前处理技术尤为关键。固相萃取(SPE)是样品前处理常用的一种方法，固相萃取(SPE)有很多优点如:具有同时完成样品富集与净化，大大提高检测灵敏度;比液液萃取更快，更节省溶剂，可自动化批量处理;重现性好等;但同时具有使用的进口固相萃取小柱成本较高，需要专业人员协助进行方法开发等缺点。金属-有机骨架(MOF)是一种新型有机-无机杂化材料，具有易于制备、比表面积大、孔隙度高、结构多样性及孔道表面可修饰等特点而广泛应用于气体存储、催化、传感、分离以及生物医学等领域。磁分离技术具有操作简单、快速、兼容性和选择性好等特点，因此将MOFs与磁固相萃取结合很有吸引力。 本文通过溶剂热法一步合成了功能化磁性MOFs复合材料Fe3O4/M@MIL-101（M=NH2、 COOH、C），采用磁性固相萃取(MSPE)方法将功能化磁性MOFs材料应用于环境水中雌激素的分离富集，同时考察了对几种杀菌剂的吸附效果。通过对磁性MOFs材料表面进行功能化修饰，实现对环境污染物的选择性吸附。 将合成的Fe3O4/NH2@MIL-101(Cr)作为吸附剂对环境水中痕量雌激素雌酮、雌二醇、雌三醇、双酚A进行磁性固相萃取并通过高效液相色谱法检测。考察了影响吸附效果的几个因素，包括萃取时间、萃取温度、样品pH、洗脱剂的选择、洗脱时间。在最优条件下对四种雌激素进行萃取，高效液相法进行测定。方法的最低检测限为0.06-0.22μg/L（三倍信噪比），标准曲线线性关系良好0.9941-0.9956，相对标准偏差(RSD)为5.9-8.3％。将Fe3O4/NH2@MIL-101(Cr)应用于实际水样检测，分别加标2 ng/mL和10 ng/mL，回收率分别为75.5-97.4％和72.0-99.6％，相对标准偏差(RSD)分别为0.89-3.64％和0.90-6.60％。