新型Ti/Co、Ti/Ni复合催化剂催化乙烯、极性单体均聚及共聚合

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该论文以浸渍反应法按两种不同的制备方法制备了六种Ti/Co复合催化剂和两种Ti/Ni复合催化剂.通过加入AlEt<,2>Cl改变催化剂中活性中心Ti的价态及分别添加苯酰丙酮(bzac)、乙酰丙酮(acac)和三氟乙酰丙酮(tfac)三种不同的活性中心Ti的配体来改变主催化剂的组成,讨论不同催化剂组成对乙烯、4-乙烯基吡啶(4-VP)、丙烯酸甲酯(MA)均聚的影响和乙烯/4-乙烯基吡啶、乙烯/丙烯酸甲酯共聚合的影响.同时通过改变聚合条件,如反应温度、反应时间、助催化剂、溶剂、Ti/Co和Ti/Ni比例等、讨论这些条件对聚合的影响及对产物性能与结构的影响.在进行极性单体均聚合时,采用 bzac作为活性中心Ti的配体时效果最好,Co(acac)<,2>的加入对催化剂的催化效率及所得产物的转化率都有较大幅度的提高,这与后过渡金属对极性单体的忍受力较强有关.聚合4-乙烯基吡啶时最高转化率可达94.7﹪,催化效率为(24.1kgP(4-VP)/mol metal);聚合丙烯酸甲酯时转化率最高可达52.6﹪,催化效率为17.0(kg PMA/mol metal),这相对于前过渡金属而言是一个突破.Ti/Co复合催化剂聚合极性单体的最佳条件是以30℃为反应温度,甲苯为溶剂.在进行极性单体与乙烯共聚合时,使用采用tfac作为活性中心Ti的配体时效果最好.但是聚合方法对共聚物的产生也有较大的影响,先加入极性单体,后通入乙烯并加入AlEt<,3>后共聚效果最好,在乙烯与4-乙烯吡啶的共聚时采用该方法使得共聚物中4-乙烯基吡啶的摩尔百分含量高达41.75﹪,共聚产物经DTA,FTIR和 <13>C-NMR表征发现其为嵌段共聚物;在共聚乙烯和MA时也有同样的效果,但是共聚物经DTA,DSC和FTIR表征发现其为无规或低嵌段共聚物.而且在聚合时我们发现,Co(acac)<,2>的加入提高了催化剂的共聚性能,而且在使用Ti/Co复合催化剂时,其聚合乙烯所得聚乙烯分子量越低其共聚效果越好.
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