论文部分内容阅读
多面体低聚倍半硅氧烷（POSS）是一种具有稳定三维结构的有机-无机杂化材料,其具有良好的热稳定性与机械强度,阻燃性,耐氧化性及pH耐受性等优点,是制备新型色谱分离材料的优良功能化材料。本论文重点研究了甲基丙烯酸酯取代多面体低聚倍半硅氧烷（POSS-MA）修饰二氧化硅核壳型色谱固定相的制备方法及其色谱保留机制与分离性能。全文共分为四章:第一章:分为四部分,第一部分简述了高效液相色谱固定相的现状;第二部分简述了多面体低聚倍半硅氧烷的研究进展及相关应用;第三部分简述了离子液体的优良性质及相关应用;最后一部分简述了本论文的构思。第二章:以POSS-MA为功能单体,通过thiol-ene点击反应将POSS-MA包覆在巯基硅球表面,制备了POSS@SiO2核壳型色谱固定相。通过傅里叶变换红外光谱仪,扫描电子显微镜,热重分析仪,元素分析仪对POSS@SiO2固定相的组成、形貌和稳定性进行表征,结果显示POSS@SiO2核壳型色谱固定相被成功制备且具有良好的理化性质。此外,POSS@SiO2微球表面残存的甲基丙烯酸酯功能基团,可以进一步进行功能化修饰以制备具有多种分离机制的固定相。例如,将两性离子液体溴化1-乙烯基-3-羧甲基咪唑（VC?IBr）修饰所制备的核壳型微球,即得到离子液体修饰的色谱固定相VCI-POSS@SiO2。通过傅里叶变换红外光谱仪,热重分析仪对VCI-POSS@SiO2固定相进行表征,结果显示固定相被成功制备且具有良好的热稳定性和化学稳定性。第三章:本章将制备的POSS@SiO2和VCI-POSS@SiO2微球用作高效液相色谱固定相。采用烷基苯类化合物考察了POSS@SiO2色谱柱的保留机制,结果显示其具有典型的反相液相色谱保留机制,与商品化C8柱相比,POSS@SiO2色谱柱能够快速分离烷基苯类化合物、苯胺类化合物和多环芳烃类化合物,且具有良好的分离选择性。同时采用烷基苯及核苷和核酸碱基类化合物考察VCI-POSS@SiO2固定相的保留机制,结果显示其具有反相色谱和亲水色谱双重保留机制,并可成功分离亲水性核苷和核酸碱基类化合物。第四章:最后总结全文,说明本论文研究的成果与现实意义。本文制备了POSS@SiO2核壳型色谱固定相,具有典型的反相色谱保留机制,可成功应用于豆芽提取物中激素6-BA和KT的分离检测。此外,该固定相表面残留的大量甲基丙烯酸酯基团可进一步进行功能化修饰,易于制备具有多种分离作用机制的色谱固定相。