本文采用溶胶-凝胶法,制备了La2CoBO6(B=Mn、Cr、Cu)稀土双钙钛矿型复合氧化物光催化剂和LaCoO3稀土单钙钛矿型复合氧化物光催化剂,并用不同方法及不同络合剂的溶胶-凝胶法制备了La2CoMnO6光催化剂,运用XRD、XPS、BET、H2-TPR及SEM等表征技术对样品的结构、织构性质、表面形貌、离子价态和氧化还原性能等进行了研究。以可见光光催化降解苯酚反应为探针,研究了催化剂物理化学性质对其在可见光下光催化降解苯酚性能的影响。　　 表征结果显示,经700℃焙烧3h后,采用溶胶-凝胶法以葡萄糖为络合剂制备的La2CoMnO6、La2CoCrO6和La2CoCuO6催化剂均形成单相的双钙钛矿结构。其中La2CoMnO6在可见光光照5h后的催化活性最好,苯酚溶液降解率和COD去除率分别为93.45％和79.51％,La2CoCrO6催化剂活性次之,La2CoCuO6催化剂的催化能力最差。结合XRD结果来看,所形成双钙钛矿结构结晶越完整,越有利于可见光催化降解苯酚的反应。SEM和BET结果显示,La2CoMnO6颗粒相对最小,比表面积最大,活性最好。　　 通过不同络合剂的使用比较得出,不同络合剂制备的催化剂均形成单相的双钙钛矿结构,葡萄糖络合剂制备的催化剂活性最好。通过SEM和BET结果可知葡萄糖络合剂有利于金属离子的分散,在烧结过程中减小了催化剂的团聚现象,提高了了催化剂的活性。　　 通过不同制备方法的比较得出,不同方法制备的催化剂均形成单相的双钙钛矿结构,溶胶-凝胶法所制备的催化剂光催化剂活性最好,催化剂晶体结构完整、比表面积大、颗粒分散均匀,且Mn4+的存在引起氧空位的增加,有利于降解苯酚反应的进行。　　 最后比较了单、双钙钛矿的光催化活性,实验结果发现,双钙钛矿La2CoMnO6的催化活性优于单钙钛矿LaCoO3。