铜熔渗氧化铝的调控及Al2O3/Cu复合材料的研究

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Al2O3陶瓷材料具有熔点高、硬度高、化学稳定性好等特点,但其韧性低、导电、导热性差。金属铜具有优良的导电、导热性能,但其屈服强度及硬度低、耐磨性差。Al2O3/Cu复合材料则兼顾两者的优点,既有良好的导热导电性能,又有高的强度、硬度和耐磨性。然而金属Cu与Al2O3陶瓷的润湿性较差,若将两者进行机械混合、烧结将势必导致在其界面处两相分离。为解决这一问题,本文在相关研究的基础上从原料粉体及烧结方式入手,分别采用非均相沉淀法制备Ni@Al2O3包覆粉体以及热化学镀法制备Cu@Al2O3包覆粉体以期改善两者间润湿性问题;对施镀过程中的影响因素进行分析探讨,以期得到符合实验要求的成分比例和良好包覆效果的复合粉体,并应用SPS烧结处理得到Al2O3/Cu(15 vol%Cu)复合材料。另外以机械混合粉及普通溶渗烧结作为对照组。运用XRD、XPS、SEM、室温座滴法实验等手段对复合材料的微观结构、组织形貌、润湿角、断裂韧性、硬度、相对密度以及电阻率等性能与制备工艺之间的关系进行探讨与分析,得到主要结论有:(1)以平均粒径为1~3μm的.Al2O3和NiSO4.6H2O、NH4HCO3为原料,通过控制NiSO4·6H2O溶液浓度为0.06 mol/L、pH=8、温度20~25℃时,采用非均相沉淀法可成功制备出组织形貌均匀的Ni@Al2O3包覆粉体。复合粉体中位径为3.39μm,包覆层厚度约0.3 μm,且具有一定的磁特性和导电性。(2)施镀前对Al2O3粉体进行粗化、活化敏化,镀液组成以CuSO4·6H20为Cu盐,甲醛溶液为还原剂,选择双络合剂(酒石酸钾钠和EDTA-Na),通过控制pH=12~13、稳定剂亚铁氰化钾含量为10 mg/L、施镀温度为室温时,采用化学镀可成功获得包覆完整、包覆层均匀的Cu@Al2O3包覆粉体。(3)采用无压熔渗烧结于1350 ℃、Ar气氛下所制备的Al2O3/Cu复合材料组织疏松、致密性差且熔融金属Cu冷凝后呈球状孤立分布于Al2O3基体中,其断口形貌由球状Cu脱落的凹坑和不致密Al2O3组成,呈现脆性断裂。复合材料相对密度为82.5%、维氏硬度为673 HV、断裂韧性为4.21MPa·m1/2,电阻率为1.120Ω·m。而采用有压烧结(SPS)所得复合材料组织致密,铜相呈网络状分布于氧化铝基体周围,断口形貌呈准解理特征。复合材料相对密度为99.1%、维氏硬度为842 HV、断裂韧性为6.50 MPa·m1/2、电阻率为2*10-3Ω·m。(4)以Ni@Al2O3包覆粉体为原料利用SPS烧结得到Al2O3/Cu复合材料。其显微组织致密且各相分布均匀,氧化铝陶瓷相形成骨架结构,金属Cu则熔渗于陶瓷骨架结构中,形成三维网络状回路。断口形貌呈准解离断裂。复合材料的各项性能分别:硬度为878 HV,断裂韧性为6.72 MPa.m1/2,电阻率为1.28*10-3 Q.m,相对密度为99.3%。Ni包覆层的存在使得陶瓷Al2O3与Cu两者间的润湿角从完全不润湿的128°降低为86.2°。(5)以Cu@Al2O3包覆粉体为原料利用SPS烧结得到Al2O3/Cu复合材料。金属相及陶瓷相分布不均匀,且铜相存在团聚现象导致陶瓷骨架的不连续,断口形貌呈准解离断裂。复合材料各项性能分别为:硬度为827 HV,断裂韧性为5.88 MPa·m1/2,电阻率为1.528Ω·m,相对密度为95.2%。
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