原子级厚度的二维材料（two-dimensional materials,2D materials）以其可控的能带结构,高载流子迁移率和优异的光电性能,是下一代多功能电子信息材料的主要候选材料。越来越多的二维材料被开发并制备,尤其是石墨烯（graphene）和以MoS₂为主的VIB族过渡金属硫化物（transition metal dichalcogenides,TMDs）。然而,一些具有优异性能的二维材料,例如IVB-TMDs和非层状材料,因其较强的层间耦合力,难以制备出高质量的大面积样品,严重制约了二维材料的多样化发展与应用。化学气相沉积法（chemical vapor deposition,CVD）是实现高质量二维材料可控合成的制备方法之一,具有成本低、适用范围广等优点。但仍面临诸多问题:1、强作用力耦合的材料在热力学平衡下以三维形态存在,如何抑制其热力学生长,限制材料纵向的生长是合成超薄乃至单层材料的研究难点;2、如何避免不可控和多余成核中心的再形成是制备大面积二维材料的关键;3、由于晶格失配、各晶面结合能不同导致样品各个方向的生长速率不同,难以实现层数、形貌、取向等的可控合成。基于上述问题,本文提出了一种简单的空间限域CVD法,成功实现了高质量二维材料和异质结的可控制备,深入探讨了限域空间对材料动力学生长过程的影响。具体研究内容如下:1.相比传统CVD系统,空间限域CVD法通过引入限域空间,提供气流稳定的生长环境,有效地避免衬底及样品表面被杂质污染。限域空间的引入使得材料的生长由热力学生长转为由动力学控制。通过研究限域空间、气体流速分布以及前驱体浓度的关系,发现前驱体浓度是实现材料可控生长的关键。前驱体浓度可通过限域空间调节以实现材料的可控生长,一是减少成核密度,可制备得到大尺寸样品;二是前驱体浓度的变化,可以驱使材料由反应限制生长转变为扩散限制生长,实现单层到少层材料的可控合成。2.利用空间限域CVD合成二硫化铪（HfS₂）纳米片。通过调控限域空间的特征尺寸,制备了厚度约1.2 nm,单边尺寸约5μm的六边形HfS₂超薄纳米片。实现了三角形-圆形-六边形-截边三角形的形貌控制。HfS₂纳米片为n型半导体,其带隙约2.0 eV。基于HfS₂纳米片的光电探测器件在可见光范围展现了灵敏的响应速度（⁵5 ms）,响应度R_λ为2.78 mA W^-1。3.非层状材料原子间以化学键结合,极难获得原子级厚度的超薄纳米片。通过“面对面”叠放云母构建极小的限域空间,限制非层状材料沿垂直衬底方向的生长。研究限域空间对前驱体浓度和材料动力学生长过程的调控,实现了厚度¹ nm,单边尺寸⁴0μm的三角形β相的三硫化二铟（β-In₂S₃）纳米片的生长。In₂S₃因其本征缺陷具有700-900 nm的宽光致发光峰,在宽谱光电探测和近红外探测具有较好的应用前景。通过机械转移法构筑了graphene/In₂S₃异质结,深入探讨了异质结结区内光生载流子的流向。基于异质结的光电探测器件展现了良好的性能(λ=532nm,R_λ≈257.7 mA W^-1)。4.利用空间限域CVD法制备了不同的异质结构:（1）直接在二硫化铼/碳纤维纸（ReS₂/CFP）上外延生长In₂S₃,构建了In₂S₃/ReS₂/CFP异质结构,并应用于光电化学领域,展现了大幅度优于ReS₂/CFP材料的性能。（2）制备了碳布负载的桑葚状硫化镍/镍（NiS/Ni）纳米异质结构颗粒,显示出优异的催化活性。