镁因其高储氢容量（7.6wt.%）和低成本而被认为是最具发展潜力的轻质储氢材料之一,但其目前还存在放氢温度高、吸/放氢速率较慢等问题。本文在对国内外镁基储氢材料的研究进展进行综述的基础上,选择Mg或MgH₂与Ni₂P、过渡金属氟化物复合球磨改性为研究内容,采用反应球磨方法制备了不同配比的镁基储氢复合材料,系统研究了球磨产物的微观结构和吸放氢性能;此外,还探索了微/纳米镁储氢材料的蒸发传输沉积制备技术。对Mg+x wt.%Ni₂P（x=0,5,10,15）体系储氢性能和微观结构的研究表明:在纯Mg中添加Ni₂P进行复合球磨,可以明显地提高其吸/放氢性能以及循环稳定性。球磨纯Mg样品在493 K温度下,10 min内的吸氢量仅为2.02 wt.%,其在573 K、60 min内的放氢量仅为1.40wt.%,而添加Ni₂P球磨的复合物可在433K下、30 s内基本完成吸氢过程。其中添加10wt.%Ni₂P球磨的样品具有最佳的综合储氢性能,其在433 K、60 s内的吸氢量达到5.02wt.%,在393 K、120 s内的吸氢量也可达到4.59wt.%;其在573 K、20 min内的放氢量达5.62wt.%。此外,Mg+10wt.%Ni₂P复合物的吸/放氢性能随着球磨时间的增加而提高,其中球磨60 h的复合物在453 K、60 s内的吸氢量为5.71wt.%,在573 K、5 min内的放氢量可达5.08wt.%。XRD、SEM和DSC分析表明:以细小的颗粒弥散在Mg基体表面的Ni₂P以及在吸/放氢循环过程中生成的Mg₂NiH₄和Mg₃P₂,为H的扩散提供了大量的快速扩散通道和催化活性中心;同时,添加Ni₂P球磨能有效地抑制Mg/MgH₂在吸/放氢过程中的团聚倾向,从而较好地改善了镁的吸/放氢性能。对MgH₂+10wt.%MF_n（MF_n=TiF₃,FeF₃,NbF₅,CeF₃）体系储氢性能和微观结构的研究表明:在MgH₂中添加TiF₃、FeF₃、NbF₅进行复合球磨,可以明显地提高其吸/放氢性能,其在较低的温度范围（313 K-473 K）内即具备较好的吸氢能力。添加TiF₃、FeF₃、NbF₅的复合样品在573 K、60 s内的吸氢量依次可达5.22wt.%、5.57wt.%和5.67wt.%;其在573 K、10 min内的放氢量依次为6.05wt.%、6.47wt.%和6.14wt.%。进一步研究了在MgH₂中添加（5wt.%TiF₃+5wt.%NbF₅）和（5wt.%TiF₃+5wt.%FeF₃）进行复合球磨改性,研究结果表明:球磨产物表现出了更加优越的吸/放氢性能。MgH₂+5wt.%TiF₃+5wt.%NbF₅和MgH₂+5wt.%TiF₃+5wt.%FeF₃复合样品在473 K下、10 min内的吸氢量分别为5.61wt.%和5.73wt.%;在573 K、10 min内的放氢量分别为5.95wt.%和6.47wt.%。XRD、SEM和DSC分析表明:在球磨过程中产生的大量的缺陷和应力、以细小的颗粒弥散在Mg基体表面的氟化物以及在吸/放氢循环过程中生成的活性物质,为H的扩散提供大量快速的扩散通道和催化活性中心,同时添加氟化物球磨可以降低体系的放氢温度,从而较好地改善了镁基材料的储氢性能。对微/纳米镁储氢材料的蒸发传输沉积制备技术的研究表明:保护气体流量、沉积温度、蒸发温度均对所制备Mg的颗粒尺寸和形貌有较大影响。在同等条件下,随着气体流量从50 ml/min增加至150 ml/min,所制备Mg的颗粒形状呈现出由六棱柱颗粒片向球形颗粒转变的趋向,同时颗粒的尺寸变大;随着沉积温度从473 K降低至373 K,所制备Mg的平均颗粒尺寸逐渐减小;在1123 K、1173K、和1223 K三种蒸发温度中,在1173 K温度下制备的Mg颗粒尺寸最小,且粒形比较均一。在所研究的样品中,在1173 K蒸发温度、373 K沉积温度、10 K/min升温速度和50 ml/min气流流量的条件下所制备Mg颗粒尺寸最小（50～120 nm）,并具有最好的吸/放氢性能。