钴、镍同属第四周期第Ⅷ嗾的元素，原子序数分别为27和28，性质相近，且在矿物中经常共生在一起。无论从理论研究还是从生产实际出发，钴镍的分离都具有较为重大的意义。 聚合物-盐-水液-固萃取体系是近十余年才发现并发展起来的一种新型萃取分离体系。在无机盐存在下，水溶性高聚物可以分为聚合物固相和盐水相，被萃取物质在体系中进行选择性分配，控制一定条件，可以实现物质的萃取分离。与传统的有机溶剂萃取法相比，具有操作简便、萃取率高、所用试剂无毒害等特点。 本课题选择以亚硝基R盐为萃取剂，吐温80-硫酸钠-水液-固体系为萃取体系，分离富集微量钴（Ⅱ）和镍（Ⅱ）；并在此基础上探索了兼有分离富集作用的非有机溶剂萃取光度法测定微量钴。主要工作如下： 1、在前人工作的基础上，讨论了聚合物-盐-水液-固体系的相图、成相影响因素，及影响物质在两相间分配的因素，如聚合物浓度、盐的种类及浓度、聚合物的分子量、溶液酸度等。 2、通过具体实验，以亚硝基R盐为萃取剂，对吐温80-硫酸钠-水液-固萃取体系中，影响Co-NRS螫合物萃取率的因素进行了分析。主要讨论了溶液酸度、萃取剂用量、盐用量、聚合物浓度、萃取时间等因素的影响。 3、确定了最佳萃取分离条件，即：在pH为5.0的缓冲溶液中，混合金属离子与1.5ml0.2％的萃取剂亚硝基R盐，充分配位螫合，加0.5ml HCl（1：1）提高酸度后，加入7ml 30％吐温80溶液，固定体系总体积为14ml（不足时，加蒸馏水），加入3g无水NaSO₄分相。进行了微量钴（Ⅱ）和镍（Ⅱ）的混合分离试验，固相中微量钴（Ⅱ）的萃取率高于97％，盐水相中镍（Ⅱ）的回收率高于93％。 4、通过摩尔比法和连续变化法测定了吐温80固相中，Co-NRS螯合物的组成比和累积稳定常数。 5、在萃取分离的基础上，探索了吐温80-硫酸钠-亚硝基R赫体系中液固萃取光度法测定微量钴的新方法。在选定的最佳实验条件下，钴含量在0～3μg·ml^-之间时符合比尔定律。用于自制水样的测定，结果满意。