微波场中纳米银粉的制备工艺研究

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由于具有独特的物理、化学性能,纳米Ag在医药、电子、光学、催化、生物技术和电子浆料等领域应用广泛。研究表明,这些优良性能主要取决于纳米Ag的形貌和尺寸。因此,纳米Ag的可控制备得到了广泛的关注。本文主要研究了微波场中以高分子表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为还原剂对纳米Ag进行可控制备,利用UV-vis、FT-IR、XRD、XPS、SEM和EDS等检测手段对反应过程中的溶液和产物进行分析表征。研究表明:在微波场中,以水为溶剂,AgNO3为载Ag前驱体,在PVP存在的条件下制备出粒径较小且分散性良好的球形纳米Ag粒子。在微波辐照时间为9min,PVP浓度为80mM,AgNO3浓度为0.01mol/L,微波功率为800w的最佳合成工艺条件下,获得了分散性良好,平均粒径为50nm的球形纳米Ag粒子。PVP分子内强极性的内酰胺基团中的N原子能够与溶液中的Ag+进行配位形成配离子,在微波高频电场作用下,使其配位结构活化,配合物中Ag+获得PVP分子中N原子上的一个电子被还原成为纳米Ag粒子。以PVP作还原剂,在常规水浴加热的条件下,成功制备出了花朵状的纳米Ag粒子。研究表明:随着反应温度的增大(60℃~95℃),纳米Ag的形貌经历了类球状、片状、薄片状、花朵状的转变历程。当反应温度为95℃,反应时间为24h,反应物PVP/AgNO3的摩尔比为5:1,搅拌速率为400r/min时,可获得宽为500nm~800nm,中间花瓣的长为200nm~450nm,花瓣的厚度为20nm~60nm且均匀分布的花朵状纳米Ag粒子。
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