不同产地白芷的质量研究和提取工艺优化

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目的:通过对不同产地白芷质量的分析,对其做出客观评价,为白芷的质量评价、有效成分分析提供依据。利用原子吸收分光光度法测定白芷中几种微量元素的含量并用系统聚类分析方法对其进行分析,为白芷中微量元素的研究提供依据。应用效应面星点设计优化法,优化白芷回流提取工艺条件。  方法:对不同产地白芷的性状、显微特征、薄层特征、理化特征、乙醇浸出物、总灰分含量、水分含量以及欧前胡素和异欧前胡素的含量进行比较研究。用聚类分析方法比较不同产地白芷微量元素含量的差异,应用效应面星点设计优化法优化白芷回流提取工艺。  结果与结论:对不同产地的白芷粉末进行显微观察发现不同样品的粉末特征存在差异,理化试验结果差异性不明显。薄层实验结果中9个不同产地白芷供试品的色谱中与对照品色谱相应的位置上均显示相同色的荧光。水分测定结果表明各产地白芷水分含量均符合规定14.0%,其中四川遂宁产的白芷含水量最高为8.2%而河北安国、浙江杭州产的白芷含水量最低均为7.3%。2010版药典规定白芷的浸出物用稀乙醇作溶剂,不得少于15%,测定结果表明各产地白芷浸出物含量均达标,其中四川遂宁、安徽阜阳、浙江杭州产白芷的浸出物含量均高于21%,河北禹州产白芷浸出物含量最低为15.6%。按照药典的规定白芷总灰分不得过6.0%,测定结果表明各产地白芷灰分均低于规定上限,其中河北禹州、河北安国产白芷灰分含量最低分别为2.7%、2.8%,四川遂宁产白芷灰分含量最高为5.6%。各产地白芷中欧前胡素与异欧前胡素含量测定结果表明不同产地白芷中欧前胡素的含量在0.13%~0.21%,其中安徽亳州、甘肃临洮产白芷含量最低为0.13%,浙江杭州产白芷含量最高为0.21%;异欧前胡素含量在0.04%~0.07%之间,其中安徽亳州产白芷含量最低为0.04%,四川遂宁、浙江杭州、河南禹州产白芷含量最高为0.07%。对9个不同产地、不同采收时间的27份白芷试样进行微量元素含量测定,采用系统聚类法进行分析,结果表明所有的白芷除四川遂宁产白芷以外其余产地白芷都很接近,其中在微量元素含量上安徽亳州产白芷和安徽亳州产杭白芷较接近、浙江杭州杭产白芷和安徽阜阳产白芷较接近、河北安国产白芷和甘肃临洮产白芷较为接近。回流提取选择醇提浓度、提取时间、甲醇用量三个主要因素,应用星点设计效应面安排实验,实验结果表明欧前胡素的最佳提取工艺为甲醇浓度83.17%,提取时间为9.15h,甲醇用量为147.32mL;异欧前胡素的最佳提取工艺为甲醇浓度91.83%,提取时间为9.15h,甲醇用量为112.68mL。
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