AgPb₁₀SbTe₁₂材料是一种极具应用前景的新型热电材料,具有较高的热电性能。目前制备该材料的方法主要是熔融冷却法和机械合金法,这两种制备方法易操作,但同时需要的制备温度较高,并且难于实现对材料尺寸和形貌的控制。而尺寸以及形貌对材料的热电性能有重要的影响,因此选取合适的制备工艺设计并制备具有特定尺寸和形貌的AgPb₁₀SbTe₁₂热电材料,可为进一步地提高该材料的热电性能提供新的途径。本论文采用反应条件温和的水热法和溶剂热法,通过调节实验参数（如碱浓度,溶剂,表面活性剂等）,可控制备了不同尺寸的立方和花状粒子,并利用XRD、FESEM、TEM以及热电性能测试系统等分析测试手段对其微观结构、形貌和热电性能进行了较为系统的研究,探讨了所制备材料的可能生长机制。结合材料热电性能的测试与分析,总结材料形貌、结构和性能之间的关系。实验结果表明,制备的不同尺寸的AgPb₁₀SbTe₁₂立方和花状粒子具有显著的尺寸和形貌依赖的热电性能:AgPb₁₀SbTe₁₂立方粒子的电导率大于花状粒子,相同形貌的样品,尺寸越小,电导率越低;材料都在一定温度范围内经历了从p型半导体向n型半导体的转变;热导率随温度的升高而降低,并且远远小于块体材料的热导率。在此基础上,利用胺辅助溶剂热法制备了AgPb₁₀SbTe₁₂棒状粒子,考察了不同的反应参数（温度,丙酮,甲酰胺和联胺用量等）在生成AgPb₁₀SbTe₁₂棒状粒子中的作用。结合实验数据,提出了生成棒状粒子可能的“原位自牺牲模板”生长机制与化学反应机理。AgPb₁₀SbTe₁₂棒状粒子电学输运性能测试结果表明所制备的AgPb₁₀SbTe₁₂棒状粒子表现出典型的半导体特性,电导率随温度的升高而增加;在测试温度范围内会经历从p型半导体到n型半导体的转变。