天然苹果香精的制备与纯化

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中国是世界上苹果浓缩汁生产和出口的第一大国,为了提高浓缩果汁生产过程中农副产品的利用,本文研究了天然苹果香精的制备与纯化,为企业生产天然苹果香精提供理论支持。本文以红富士苹果为原料,利用减压蒸馏法对挥发性香气成分进行回收,同时采用二次蒸馏纯化,得到天然苹果香精,采用气相质谱联用法对其化学组分分析。主要研究内容及结果如下:(1)以红富士苹果汁为原料,用减压蒸馏法回收香气成分,结果表明回收过程中,总的香气成分即醇类、醛类、酯类、其他(酮、酸、烃、酚等)呈现出随着水浴温度升高、蒸馏时间延长总峰面积减少的趋势。以各类物质香气数目和峰面积大小为评价指标,建立香气综合评判模型,优化得到天然苹果香精制备的最佳参数为蒸馏温度为60℃、蒸馏时间为10 min。(2)采用响应曲面法对天然苹果香精的纯化工艺进行研究,在单因素试验基础上,建立香气成分总相对含量与蒸馏时间、旋转转速和水浴温度三个因素间的二次回归模型方程,通过对此模型三维图及等高线分析发现,蒸馏时间为12 min、旋转转速为50 r/min、水浴温度为59℃,在此试验条件下进行天然苹果香精纯化试验,得到香气成分总相对含量为3.5918 mg/mL,试验结果与模型预测结果没有显著差异,说明二次回归模型方程可以用来分析预测。(3)通过SPME-GC-MC分析天然苹果香精的化学组分,对试验所得天然苹果香精与市售天然苹果香精对比发现,通过减压蒸馏回收与二次蒸馏纯化很难得到浓度较大的天然苹果香精,纯化最终所得香气成分主要是醇类物质较多,如乙醇、丁醇、2-甲基丁醇、正己醇等,还有部分醛类物质,酯类物质几乎没有,酯类物质在减压蒸馏及二次蒸馏过程中损失严重,几乎很难纯化得到。市售香精中主要有酯类物质,如乙酸异戊酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸己酯、乙酸香茅酯、葵酸乙酯、乙酸香叶酯等,通过与苹果原液香气成分对比,发现有些香气成分本试验并没有检测到。
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