铂系贵金属具有优越的物理—化学性能，受到广泛关注和研究。而其中的Ru属较廉价的贵金属，也具有良好的物理化学稳定性和催化性能，从电解水析氢、有机物加氢等还原反应到电催化氧化甲醇、MBH₄（M=K，Na）等氧化反应都可以用到Ru催化剂，使Ru成为贵金属元素中用途最广的元素之一。但单组分Ru作为活性电极使用成本还是太高。因此在保持电极材料的活性的同时降低电极材料的成本，是一个值得深入研究的课题。本文运用电化学沉积的方法制备了具有不同形貌和成分的Ni-Ru合金镀层，通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、能量失散X射线（EDX）等表征手段，探讨了制备条件对合金镀层的结构、形貌和成分的影响规律。并利用线性极化扫描技术研究了Ni-Ru合金镀层在碱性溶液中阴极水解析氢和阳极氧化甲醇和KBH₄的电化学性能。主要工作如下：1．在电解液中固定RuCl₃·nH₂O 5.0 g／L，无水CH₃COONa 30.0g／L，Na₃C₆H₅O₇·2H₂O 30.0g／L，pH3，镀液温度25±1℃，总沉积电量90C／cm²，改变NiSO₄·6H₂O浓度在15.0～50.0g／L，沉积电流密度10～90 mA／cm²条件下直流电沉积制备了Ni-Ru双组分合金镀层。研究了镀液组成、沉积电流密度对镀层结构、形貌和成分的影响规律。2．考察了直流电沉积制备的Ni-Ru合金在碱性溶液中水解析氢和电催化氧化甲醇及KBH₄的电化学性能。在催化析氢反应中，Ni-Ru合金镀层表现出明显的双组分协同作用，当镀层中Ru含量超过20at％后，析氢活性高于单组分。但在碱性溶液中作为电氧化剂，Ni-Ru合金镀层并未表现出期望中双组分的协同作用，活性组分Ru在实验过程中溶出，大大降低甚至丧失了镀层的电催化性能。3．利用脉冲电沉积技术在组成为RuCl₃·nH₂O 5.0g／L，无水CH₃COONa 30.0g／L，Na₃C₆H₅O₇·2H₂O 30.0 g／L，NiSO₄·6H₂O浓度在10.0 g／L和15.0 g／L电解液中制备了Ni-Ru纳米合金镀层。主要考察了基底预处理和脉冲条件对镀层形貌的影响规律。经过电化学抛光处理后的基底上脉冲沉积得到的Ni-Ru纳米合金镀层分：布均匀，表面比较平整；脉冲电流密度低于90 mA／cm²条件下得到的镀层主要呈现颗粒和柱状纳米结构，脉冲电流密度高于500 mA／cm²条件下得到的镀层则主要呈现纳米线状结构。并初步探讨了纳米线形成的原因。