作为新一代航空发动机叶片的替代材料,NiAl在密度、抗高温氧化和高熔点等方面表现出了较好的特性,但其本身的低室温塑性及低高温强度严重限制了NiAl材料的实际应用。本文设计了NiAl-6.5wt.%Fe-0.3wt.%Y₂O₃复合材料,采用气体雾化NiAl合金粉末和单质Fe粉末、Y₂O₃粉末,通过机械球磨及SPS烧结方法制备NiAl复合材料,烧结温度分别为1000、1050、1100、1150、1200、1250℃,并研究了不同SPS烧结温度下复合材料的组织及机械性能。实验结果表明,经过机械球磨后的粉末严重破碎,平均晶粒尺寸减小;X射线衍射仪结果表明Fe单质依然存在;使用不同SPS烧结温度将粉末烧结成块体复合材料,单质元素Fe的特征峰在1100℃附近消失,且NiAl的衍射峰强度随着烧结温度升高有明显增强;TEM分析表明,1100℃烧结条件下,Fe与NiAl的相界面有一层BCC结构的固溶体相生成;随着烧结温度的升高,相对密度与硬度均先上升后略有下降;压缩试验结果表明1200℃烧结条件下的复合材料具有最好压缩强度及应变,分别为1846MPa和28%;根据烧结温度对组织及性能的影响,确定1200℃为较合适的烧结温度。选择具有高延展性、高温稳定性的CrMnFeCoNi高熵合金作为增强相,并研究增强相含量对NiAl/HEA复合材料的组织及性能影响。将NiAl合金粉末与高熵合金粉末按照一定比例混合球磨,并将复合粉末在1200℃下烧结成块体复合材料。研究结果表明高熵合金相均匀地分布在NiAl基体中,但是在高温烧结过程中发生了元素非均匀扩散;TEM分析结果表明,在添加了增强相后,复合材料的晶粒尺寸有所下降,此外,在晶界处有大量的纳米Al₂O₃颗粒生成;密度与硬度都随着增强相含量增加而上升。添加了CrMnFeCoNi高熵合金增强相之后,NiAl/HEA复合材料的压缩性能有显著优化。实验结果表明,添加10wt.%高熵合金增强相的复合材料具有较好的室温压缩性能,与未添加增强相的NiAl合金（0wt.%HEA）相比,屈服强度从749 MPa上升到1347MPa,压缩强度从2121 MPa上升到2692 MPa,压缩应变分别为34.5%和34.2%。复合材料主要断裂机制是解理断裂。摩擦磨损测试结果表明,添加高熵合金增强相后,复合材料的摩擦系数与磨损量均明显升高,室温耐磨性能降低,主要原因是:一方面复合材料表面氧化膜面积减小,导致氧化磨损的润滑作用下降;另一方面,纳米Al₂O₃颗粒的明显增多导致摩擦系数及磨损量的升高。在较小的载荷下NiAl发生了氧化磨损及磨粒磨损,而其他添加了高熵合金增强相的复合材料的主要磨损机制均为磨粒磨损。