舒肝和胃降逆颗粒提取工艺及质量标准研究

来源 :兰州大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:brianwang1982
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胃食管反流病(grastroesophageal reflux disease,GERD)是常见病多发病,近年来发病有增多趋势。西医主要用抑酸剂和促胃动力药治疗,有一定疗效,但易复发。兰州大学中西医结合研究所自制中药舒肝和胃降逆颗粒治疗该病,初步临床观察表明,疗效满意。为了给开发新药提供资料,本论文进行了舒肝和胃降逆颗粒的提取工艺和质量标准研究。内容包括:1.正交设计优选提取工艺。以干膏得率、芍药苷、黄芩苷提取量为考察指标,用重量法测定出膏率,HPLC法测定芍药苷、黄芩苷含量,对影响水提的因素加水量、煎煮次数、煎煮时间、浸泡时间进行L9(34)正交实验设计。结果优选后工艺为:药材加8倍量水,浸泡1h,提取3次,每次1h。优选后的提取工艺稳定、合理可行。2.采用TLC法,对舒肝和胃降逆颗粒中的柴胡、白芍、陈皮进行鉴别。柴胡以硅胶薄层板,三氯甲烷-甲醇-水(30:10:1)为展开剂,以柴胡皂苷d和柴胡药材为对照品。白芍以硅胶薄层板,三氯甲烷-甲醇(5:1)为展开剂,以芍药苷和白芍药材为对照品。陈皮以硅胶薄层板,三氯甲烷-甲醇-甲酸(10:2:2)为展开剂,以陈皮药材为对照品,在紫外灯下检视。上述鉴别均取得较满意的结果。3.采用HPLC法,对舒肝和胃降逆颗粒中的芍药苷,黄芩苷进行含量测定。芍药苷以C18色谱柱,乙腈-0.1%磷酸液(20:80)为流动相,检测波长230nm,柱温30℃,流速1.0ml/min,结果芍药苷在0.3984~1.992μg范围内呈良好线性(r=0.9999),回收率为100.21%,RSD=1.30%,三批样品芍药苷的平均含量为3.17mg/g。黄芩苷以C18色谱柱;甲醇-0.1%磷酸液(47:53)为流动相,检测波长280nm,柱温30℃,流速1.0ml/min,结果黄芩苷在23.376~163.632μg范围内呈良好线性(r=0.9996),回收率为100.04%,RSD=1.42%,三批样品黄芩苷的平均含量为9.34mg/g。上述结果可控制舒肝和胃降逆颗粒的质量。
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