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天然产物药物逐步成为现代药物的重要组成部分和新药发现的主要源泉。而单一对映体药物(消旋药物中除去无效、低效或有副作用的对映体,从而获得的单一定向结构的纯手性药物)作为新一代手性药物,因其有效成分更纯、在治疗疾病时用药量少、起效更快受到广泛关注。因此建立分离消旋对映体获得单一对映体药物的方法具有重要意义。去甲乌药碱与辛弗林为自然界中提取的天然化合物,其具有一个手性中心,分别具有强心与升压的生物活性。在其作为临床药物的开发中,左旋体为有用成分。本论文以去甲乌药碱与辛弗林为研究对象进行分离分析研究。共分为两大部分：第一部分：建立利用手性固定相分离分析去甲乌药碱与辛弗林的方法。在去甲乌药碱与辛弗林在手性固定相纤维三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)没有直接拆分的情况下,通过衍生化法对待测物的结构进行修饰,以此提高目标物与固定相保留的匹配程度。以二碳酸二叔丁酯(Boc)2O作为衍生化试剂,色谱柱为Chiral PAKR AD-RH (150mm×4.6mm,5μm),结果在检测波长为284nm与225nm,流动相分别为乙醇/水(V/V=50/50)和乙醇/水(V/V=45/55),流速为0.5mL/min)分离度为2.0和3.42。该方法操作简便、省时、准确,对今后大量制备单一对映体提供了新的分离方法。第二部分：优化以荧光衍生化试剂S-(+)-DBD-PyNCS作为氨基衍生化试剂对去甲乌药碱的色谱条件,并建立测定大鼠血浆中去甲乌药碱的方法。血浆样品用甲醇/乙腈(V/V=400/50)沉淀蛋白,上清液挥干用0.1MHCL溶解,以HPLC-FL方法,通过荧光衍生化试剂S-(+)-DBD-PyNCS衍生化,当色谱柱为Diamonsil C18(2)(DiKMA),荧光检测波长为λeX=450nm, λem=550nm,流动相为乙腈/甲醇/水(V/V/V=20/30/50)含0.2%甲酸去甲乌药碱对映体保留时间为33.85min和35.07min,分离度为1.54,在0.02μg/mL-200μg/mL范围内去甲乌药碱的线性关系良好,最低定量限为20ng/ml,对映体相关系数分别为0.9991和0.9992；血浆中去甲乌药碱的萃取回收率为52.4～60.6%,方法回收率99.3～104.2%,日内日间精密度相对标准偏差均小于15%,冻融稳定性良好。该方法灵敏度高,反应温和,可用于小鼠血浆去甲乌药碱检测中的影响因素分析及应用研究。