2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″-九硝基三联苯(NONA)的熔点为440~450℃，耐热温度范围超过300℃，长期暴露于高温环境之中仍能够可靠起爆，是一种耐热性能很好的单质耐热炸药。然而，现阶段两种原料合成NONA的工艺产率低、成本较高，不适合大规模生产。本课题来源于企业合作项目，旨在探索以单一原料合成NONA的最佳工艺路线，提高产率，为大规模工业生产奠定基础，具有一定的工程应用价值。　　首先优化了以间二氯苯为原料，发烟硫酸和硝酸钾为硝化剂合成1,3-二氯-2,4,6-三硝基苯(DCTNB)的合成工艺。通过研究硝化温度、发烟硫酸用量、硝酸钾用量以及保温时间四个变量对产品得率的影响，确定了最佳的DCTNB合成路线。硝化温度为160℃，发烟硫酸为100 mL，硝酸钾为35.5 g，保温时间4 h，间二氯苯为7.9 g。粗产品产率约为78％，在乙醇中重结晶提纯后产品得率约为72%。通过熔点测定，薄层色谱，高效液相色谱，红外光谱和核磁共振氢谱等手段对DCTNB进行了分析和结构表征。　　其次通过对溶剂、温度和时间三个反应条件以及水分子、铜粉活性和转速三个影响因素的研究，确定了单一原料合成NONA的工艺条件。以DCTNB为原料，铜粉为催化剂，硝基苯为溶剂，在165~170℃下经Ullmann反应合成中间产物二氯代九硝基三联苯(dichloro-NONA)，得率为53%。dichloro-NONA继续在丁酮，碘化钠和乙酸的混合溶液中经过取代反应得到目标化合物NONA，得率98%。　　最后对Ullmann反应的中间产物进行了分离，通过过滤、丙酮冲洗滤饼，水蒸气蒸馏，甲醇回流等步骤得到了不溶于甲醇的粗产品。尝试了传统溶剂重结晶法进行分离，效果不佳，成功以薄层色谱和柱色谱实现了中间产物的分离，并对中间产物进行了ESI质谱分析。对dichloro-NONA进行脱卤反应，得到最终产物，通过熔点检测，红外分析，核磁共振氢谱分析，ESI质谱分析，证明产物为NONA。对NONA进行了DSC分析，证明其良好的热稳定性。