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白光LED具有能耗低、寿命长和无污染等优点，被誉为第四代照明源。白光LED最有效的组合方式是LED芯片和荧光粉组合成的荧光转换型。但目前大部分制备荧光粉的方法易存在产物尺寸的不均匀、杂质的引入和反应时的温度梯度等问题，阻碍了高质量荧光粉的合成。与传统的加热方式相比，微波加热具有加热速率快、无温度梯度、选择性加热等特点，在荧光粉的颗粒分散性、形貌和尺寸的控制方面具有很大的优势。本文采用微波水热和微波溶剂热合成出形貌不同、尺寸均匀的四方结构的钼酸盐粉体，同时研究了Eu3+掺杂浓度和粉体形貌对产物发光性能的影响。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、双光束紫外-可见分光光度计和荧光光谱仪(PL)对产物的物相、结构、形貌和发光性能进行了研究。具体工作如下: 采用Na2MoO4·2H2O和稀土氧化物(La2O3、 Eu2O3)为原料，通过微波水热法分别合成了树突状、双锥状及球状的NaLa(MoO4)2基荧光粉，研究了各种反应参数对产物结构、形貌和发光性能的影响。研究表明:在[MoO4]2-浓度为40 mmol/L，反应温度为150℃条件下，溶液pH值在2.5-11范围内均可合成纯四方相的白钨矿结构NaLa(MoO4)2，溶液pH值为7时，合成了树突状的NaLa(MoO4)2。降低反应物浓度和反应温度，调整溶液pH值至2.5和7时，分别可得到球形和双锥形的NaLa(MoO4)2，实验中初步考察了树突形貌形成机制，发现pH值为7时，NaLa(MoO4)2是沿[001]方向生长成树突状。在掺杂Eu3+离子之后，随着掺杂浓度的升高，树突状的NaLa(MoO4)2最终会向片状发展，当掺杂浓度为50 mol％时完全变成片状。荧光光谱分析结果表明，球形、双锥状和树突状的NaLa0.9375(MoO4)2∶0.0625Eu3+在399 nm波长的紫外光激发下，均可发射波长为615nm的红光，其中球形的红光发射强度最大。另外，对于树突状的NaLa(MoO4)2∶Eu3+掺杂浓度在6.25mol％～25 mol％范围内，随着掺杂浓度的升高，荧光强度逐渐增大，当Eu3+离子掺杂浓度达到50 mmol％时，NaLa1-x(MoO4)2∶xEu3+出现了浓度猝灭。 采用Na2MoO4·2H2O和稀土氧化物(La2O3、Eu2O3)为原料，EG为反应溶剂，通过微波溶剂热法合成梭状NaLa(MoO4)2粉体，研究了乙二醇(EG)与水(H2O)的体积比、反应温度和Eu3+的掺杂浓度等反应参数对产物结构、形貌和发光性能的影响。在EG与H2O的体积比为1∶1的条件下合成了形貌规整的花状NaLa(MoO4)2，随着EG比例的增加，形貌逐渐向单一的梭状过渡，当EG与水的体积比为7∶3时，产物完全为梭状(长轴为2μm，短轴为0.3μm)。在掺杂不同浓度的Eu3+离子(x=0.025-0.200)之后，梭状NaLa(MoO4)2的形貌依旧不变，但尺寸略有减小(长轴为0.5μm，短轴为0.1μm)，且NaLa(MoO4)2的四方相白钨矿结构也没有改变。对梭状NaLa1-x(MoO4)2∶xEu3+的荧光光谱测试表明，其在294 nm和393 nm波长的紫外激发下，发射波长为615 nm的红光。Eu3+离子在NaLa1-x(MoO4)2∶xEu3+(x=0.025-0.200)中没有明显的浓度猝灭。