钒浸出液分离纯化制备二氧化钒粉体

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二氧化钒(VO2)在68℃发生相变,并伴随着物理化学性质的突变,因此广泛应用于智能窗、光电开关、超级电容器等多个领域。但由于钒价态众多,制备纯相VO2较为困难。当前,石煤提钒制备高纯五氧化二钒(V2O5)工艺已日渐成熟,但是石煤提钒制备低价态钒氧化物少有报道。本文以湘西石煤钒矿为原料,通过酸性浸出、分离富集、氧化还原制备VO2粉体,提供一种用石煤钒矿直接制备VO2的工艺方法,为VO2粉体的制备提供新途径。以湘西石煤钒矿为原料,加入助浸剂二氧化锰(Mn O2),考察助浸剂用量、浸出时间、浸出温度、液固比、硫酸体积分数对浸出率的影响。实验结果表明:石煤钒矿中钒品位为1.20%,在Mn O2用量2%、浸出时间10 h、浸出温度90℃、液固比1:1、硫酸体积分数25%条件下进行浸出,钒浸出率为93.20%。采用离子交换树脂对模拟体系钒溶液进行吸附和解吸,考察树脂类型、吸附p H值、吸附温度、流速对吸附效果的影响;考察解吸剂种类和流速对解吸率的影响。在最佳条件下,对含钒浸出液进行实际体系的吸附与解吸。实验结果表明,SQD 816-3*树脂对钒吸附效果最佳。在最优条件下,实际体系最大静、动态吸附量分别为255.0 mg/g、196.6 mg/g;静、动态解吸率分别为90.48%、91.15%。实验吸附模型和动力学研究表明,SQD 816-3*树脂吸附过程符合Langmuir等温吸附模型,控制步骤为颗粒内扩散和化学反应联合控制,反应级数为拟二级反应过程。钒浸出液通过离子交换树脂吸附与解吸,可达到令人满意的分离纯化效果。以硫粉为还原剂,分别以高纯V2O5和钒洗脱液为钒源,采用水热法制备VO2粉体。以V2O5为钒源时,最佳反应条件为:反应p H=6,n(S):n(V2O5)=0.7:1,反应时间32 h,反应温度210℃,钒溶液浓度为10 g/L;氩气气氛下650℃煅烧3 h,得到的VO2纯度为97.40%;而以钒洗脱液为原料时,得到的VO2纯度为95.40%。此方法的优势在于还原剂价格廉价易得,工艺简单,具有一定的经济效益。以铁粉为还原剂,分别以高纯V2O5和钒洗脱液为钒源,采用化学沉淀法制备VO2粉体。探讨了V2O5为钒源时,不同的沉钒p H值、还原温度、还原时间、还原剂用量、沉钒温度和沉钒时间对VO2纯度的影响。以高纯V2O5和钒洗脱液为钒源得到VO2纯度分别为98.32%和97.01%。采用DSC分析其相变温度分别为68.82℃、63.67℃,受尺寸效应和纯度影响,钒洗脱液为钒源制备VO2的相变温度低于理论值68℃。XRD、SEM等表征表明所得产品组分单一、纯度较高。
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